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NY/T 3036-2016 肥料和土壤調(diào)理劑 水分含量、粒度、細(xì)度的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肥料和土壤調(diào)理劑真空烘箱法、烘箱法、卡爾費(fèi)休法測(cè)定水分(游離水)含量的試驗(yàn)方法，以及試驗(yàn)篩重量法測(cè)定固體肥料和土壤調(diào)理劑粒度、細(xì)度的試驗(yàn)方法。
真空烘箱法適用于測(cè)定固體肥料和土壤調(diào)理劑水分含量；烘箱法適用于測(cè)定農(nóng)林保水劑水分含量；卡爾費(fèi)休法適用于用二氧六環(huán)萃取后采用卡爾費(fèi)休試劑滴定測(cè)定肥料和土壤調(diào)理劑水分含量。真空烘箱法和烘箱法不適用于在干燥過程中能產(chǎn)生非水分揮發(fā)性物質(zhì)的肥料和土壤調(diào)理劑水分含量的測(cè)定。

水分含量的測(cè)定
真空烘箱法
測(cè)定
稱取約2g(精確至0.0001g)試樣于預(yù)先干燥至恒重的稱量瓶中，置于(50±2)°C，通干燥空氣調(diào)節(jié)真空度為6.4104Pa~7.1104Pa的電熱恒溫真空干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。

烘箱法
測(cè)定
稱取約2g(精確至0.001g)試樣于預(yù)先干燥至恒重的稱量瓶中，置于(150±2)°C恒溫干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。

卡爾費(fèi)休法
原理
試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，從而求出游離水的含量。反應(yīng)式如下:
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N= 2C5H5NHI + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH = C5H5NHOSO2OCH3

儀器
通常實(shí)驗(yàn)室儀器。
卡爾費(fèi)休直接電量滴定儀器，按照 GB/ T 6283 的規(guī)定配備。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法(通用方法)
離心機(jī): 轉(zhuǎn)速0r/min~4000r/min。

分析步驟
卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按照 GB/ T 6283 規(guī)定進(jìn)行，用二水合酒石酸鈉(或水)標(biāo)定。
試樣的制備
樣品縮分至約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗(yàn)篩(如樣品潮濕，可通過1.00mm孔徑試驗(yàn)篩)，混合均勻，置于潔凈、干燥容器中。

測(cè)定
稱取1.5g~2.5g(精確至0.002g)游離水含量不大于150mg的試樣于125mL帶鹽水瓶橡膠塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞，用移液管注入50mL二氧六環(huán)(除仲裁必須使用外，一般情況下，可用無水乙醇或甲醇代替)，搖動(dòng)或振蕩數(shù)分鐘，靜置15min，再搖動(dòng)或振蕩數(shù)分鐘，待試樣稍微沉降后，取部分溶液于帶鹽水瓶橡膠塞的離心管鐘離心。
通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量應(yīng)足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑一樣，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)產(chǎn)生與標(biāo)定相同的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
用移液管從離心管中取出5.0mL二氧六環(huán)萃取液，經(jīng)加料口注入滴定容器中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積(V1)。
用二氧六環(huán)萃取劑時(shí)，應(yīng)在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，重新加入甲醇，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至同樣終點(diǎn)。然后進(jìn)行下一次測(cè)定。
以同樣方法進(jìn)行空白試驗(yàn)，測(cè)定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積(V2)。

結(jié)果表述
水分(游離水)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì)，數(shù)值以百分率表示，按式(2)計(jì)算。

式中:
V1 一一滴定5.0mL二氧六環(huán)萃取液所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V2 一一滴定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。


京都電子KEM 卡爾費(fèi)休直接電量滴定法水分儀 MKV-710S
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