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SJ/T 11636-2016 電子工業(yè)用顯影液中四甲基氫氧化銨的測定 自動電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了用自動電位滴定法測定電子工業(yè)用顯影液中四甲基氫氧化銨含量的方法。
本標準適用于電子工業(yè)用顯影液中四甲基氫氧化銨含量的測定。

方法原理
按 GB/T 9725 規(guī)定，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)的濃度的變化而變化。在化學計量點前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極的突躍點即滴定終點。
顯影液中四甲基氫氧化銨的氫氧根離子與滴定劑中氫離子反應形成水，達到等量點時溶液的pH值約為8。

儀器和裝置
自動電位滴定儀
自動電位滴定儀主要組成: 主機，加液單元和攪拌裝置。
儀器精密度:
a) 滴定管體積分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 測定分辨率: pH值為0.001，電位值為0.1mV，溫度值為0.1°C。
電極
本標準規(guī)定電極選擇水相復合pH電極，電極的外參比補充液為3mol/L氯化鉀溶液。
電子天平
最小分度值為0.0001g。

測定
方法設定參考條件
推薦儀器工作環(huán)境: 溫度18°C~28°C，相對濕度30%~80%。
根據(jù)儀器操作規(guī)程和產(chǎn)品檢測要求， 設定相應的檢測方法。
測定步驟
連接水相復合pH電極，按要求活化電極15min。
按儀器操作規(guī)程， 開啟自動電位滴定儀，穩(wěn)定儀器。
進入操作界面，調(diào)取設定的檢測方法。
按表1中的規(guī)定，不同濃度的顯影液選擇對應的鹽酸標準滴定溶液，并稱取對應的樣品質(zhì)量，精確至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，加入50mL水，上機測定。

鹽酸標準滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動態(tài)曲線如圖1所示。

注: 以含25%四甲基氫氧化銨顯影液的自動電位滴定圖為示例。采用10mL滴定管，稱取表1對應的樣品量，用1.0mol/L鹽酸標準滴定溶液上機滴定。圖中EP1為自動電位滴定突躍點，即滴定終點。

計算
顯影液中四甲基氫氧化銨的含量以"ω" 計，數(shù)值以"%"表示，按公式(1)計算:

式中:
V一一滴定試樣消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c一一鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值， 單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一四甲基氫氧化銨的摩爾質(zhì)量數(shù)值為91.15，單位為克每摩爾(g/mol)；
m一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
精密度、結(jié)果
在相同條件下平行測定樣品3次，要求結(jié)果的相對標準偏差RSD≤0.2%，記錄平均值。


京都電子KEM 高精密度自動電位滴定儀AT-710S
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