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GB/T 1506-2016 錳礦石 錳含量的測定 電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法

范圍
本標準規(guī)定了用電位滴定法和硫酸亞鐵銨滴定法測定錳礦石中錳的含量。
本標準適用于釩含量(質(zhì)量分數(shù))不大于0.05%的錳礦石和錳精礦中錳含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分數(shù)): 電位滴定法錳含量≥15.00%；硫酸亞鐵銨滴定法錳含量8.00%~60.00%。

方法一: 電位滴定法
原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解，過濾分離不溶性殘渣，濾液做主溶液保留。灼燒含有殘渣的濾紙，用碳酸鈉熔融殘渣。熔融物用鹽酸浸出，并與主溶液合并。分取溶液到焦磷酸鈉溶液中，調(diào)解溶液pH值為7.0，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定，電位突變點為滴定終點，其反應式如下:
4Mn2++MnO4-+8H++15(P2O7H2)2-=5Mn(P2O7H2)33-+4H2O

儀器
常用的實驗室儀器、設備。
電位滴定儀:
a) 用于電位滴定，配有下列電極之一:
    一一鉑-飽和甘汞電極；
    一一鉑-鎢電極；
    一一鉑-鉑電極。
b) 用于pH測定:
    一一玻璃-飽和甘汞電極。

分析步驟
分析次數(shù)
對同一試樣至少進行兩次重復性分析。
試料量
稱取風干試樣1.00g，精確至0.0001g。稱取試樣按 GB/T 14949.8 同時測定濕存水量。
空白試驗
隨同試料進行空白試驗。
測定
試料的分解
將試料置于300mL聚四氟乙烯燒杯中，用幾滴水濕潤，加入20mL鹽酸和2mL~3mL硝酸，加熱溶液驅(qū)除氮氧化物，冷卻。加入10mL氫氟酸和10mL高氯酸，加熱分解試料，蒸發(fā)至冒高氯酸濃煙， 取下冷卻。加入20mL鹽酸，加熱至可溶性鹽類溶解。用含有少量紙漿的中速濾紙過濾不溶殘渣，用熱水洗10次~12次，濾液及洗液收集于500mL容量瓶中留作主液。
殘渣處理
將含有殘渣的濾紙轉(zhuǎn)移到鉑坩堝中，干燥、灰化，于600°C~700°C灼燒，加2g碳酸鈉于900°C~1000°C熔融。取出坩堝，冷卻。放入250mL燒杯，加入10mL鹽酸和30mL~40mL水，加熱溶解熔融物。取出坩堝并用水洗干凈，然后與主液合并，用水稀釋至刻度，混勻。
電位滴定
移取100mL溶液于盛有250mL焦磷酸鈉溶的500mL燒杯中，加入時不斷攪拌[若有沉淀物，少分取溶液或者增加焦磷酸鈉溶液的量，以保持溶液是清亮的]。
用鹽酸或碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為7. 0[用pH計或溴百里酚藍指示劑溶液檢查pH值]，在電位滴定儀上，用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定，滴至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉(zhuǎn)即為終點。

結(jié)果計算
按式(3)或式(4)計算試樣中的錳含量(質(zhì)量分數(shù))，以%表示:

式中:
V5一一滴定試料時所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V6一一滴定空白試驗所消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m3一一試料量，單位為克(g)；
r2  一一試液分取體積比；
A 一一試料中濕存水的質(zhì)量分數(shù)；
T1一一用錳標準溶液標定時高錳酸鉀標準滴定溶液對錳的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；
T2一一用高錳酸鉀溶液標定時高錳酸鉀標準滴定溶液對錳的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)。

方法二: 硫酸亞鐵銨滴定法
原理
試料經(jīng)鹽酸、硝酸、磷酸溶解后，在磷酸介質(zhì)中，加入硝酸銨或高氯酸將錳氧化成三價，以N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，據(jù)滴定試料與空白試驗所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的差值計算錳含量。


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