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HB/Z 5085.2-1999 氰化電鍍鎘溶液分析方法 電位滴定法測定氰化鈉的含量

范圍
本標準規(guī)定了采用電位滴定法測定氰化電鍍鎘溶液中氰化鈉含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結果的計算。
本標準適用于氰化電鍍鎘溶液中氰化鈉含量的測定。
測量范圍: 90~170g/L。

方法原理
在氰化電鍍鎘溶液中，氰根以游離和化合兩種形式向時存在，加入過量的氨水使氰鎘、氰鐵及氰銅等絡合物中的化合氰根全部離解出來。為此，在氨性介質中，以銀電極為指示電極，雙鹽橋型飽和甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。

試劑
氨水: ρ 0.89g/ml。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L，配制和標定按 HB/Z 5083 進行。

儀器
銀電極。
雙鹽橋型飽和甘汞電極: 外鹽橋充滿硝酸鉀或硝酸銨飽和溶液。
自動電位滴定儀或酸度計: 應具有10mV或0.1pH單位的精確度。
自動記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取10.00ml試驗溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取5.00ml溶液于200ml燒杯中，加水至體積100ml，加氨水5ml。在中速攪拌下浸泡電極3min，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，根據滴定曲線的突躍確定滴定終點。

分析結果的計算
按(1)式計算氰化鈉的含量:

式中:
c(AgNO3)一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點時耗用硝酸銀標準滴定溶液的體積，ml；
V0一一滴定時試驗溶液的體積，ml；
0.09801一一與1.00ml硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當的以克表示的氰化鈉的質量。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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