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GB/T 8077-2012 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于水泥混凝土中外加劑的勻質(zhì)性試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高性能減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、高效減水劑(標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、普通減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩凝型)、引氣減水劑、泵送劑、早強(qiáng)劑、

緩凝劑、引氣劑、防水劑、防凍劑、和速凝劑共十一類混凝土外加劑。

●試驗(yàn)的基本要求
試驗(yàn)次數(shù)與要求
每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次。用兩次試驗(yàn)結(jié)果的平均值表示測(cè)定結(jié)果。

●氯離子含量
電位滴定法
方法提要
用電位滴定法，以銀電極或氯電極為指示電極，其電勢(shì)隨Ag+濃度而變化。以甘汞電極為參比電極，用電位計(jì)或酸度計(jì)測(cè)定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì)，

銀離子與氯離子反應(yīng)生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在等當(dāng)點(diǎn)前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀，兩電極間電勢(shì)變化緩慢，等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀，這時(shí)滴入少量硝酸銀即引起電勢(shì)急劇變化，指示出滴定終點(diǎn)。

●試劑
要求如下:
a) 硝酸(1+1)；
b) 硝酸銀溶液(17g/L): 準(zhǔn)確稱取約17g硝酸銀(AgNO₃)，用水溶解，放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，用0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定。
c) 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L): 稱取約10g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)，盛在稱量瓶中，于130°C~150°C烘干2h，在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取5.8443g，用水溶解并稀釋至1L，搖勻。
標(biāo)定硝酸銀溶液(17g/L):
用移液管吸取10mL 0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，加水稀釋至200mL，加4mL硝酸(1+1)，在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測(cè)定終點(diǎn)，過等當(dāng)點(diǎn)后，

在同一溶液中再加入0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法計(jì)算出硝
酸銀溶被消耗的體積V₀₁，V₀₂ ，見附錄A。
體積V₀，按式(9)計(jì)算:

式中:
V₀  一一10mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₁ 一一空白試驗(yàn)中200mL水，加4mL硝酸(1+1)加10mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀₂ 一一空白試驗(yàn)中200mL水，加4mL硝酸(1+1)加20mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL)。
硝酸銀溶液的濃度c 按式(10)計(jì)算:

式中:
c  一一硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c' 一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V' 一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。

●儀器
要求如下
電位測(cè)定儀或酸度儀；
銀電極或氯電極；
甘汞電極；
電磁攪拌器；
滴定管(25mL)；
移液管(10mL)；
天平: 分度值0.0001g。

●試驗(yàn)步驟
準(zhǔn)確稱取外加劑試樣0.5000~5.0000g，放入燒杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1)，使溶液呈酸性，攪拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性濾紙過濾，

并用蒸餾水洗滌殘?jiān)翢o氯離子為止。
用移液管加入10mL 0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極，

兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接，

用硝酸銀溶液緩慢滴定，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)。
由于接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，也勢(shì)增加很快，此時(shí)要緩慢滴加硝酸銀溶液，每次定量加入0.1 mL，當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變時(shí)，表示等當(dāng)點(diǎn)已過，此時(shí)繼續(xù)滴入硝酸銀溶液，

直至電勢(shì)趨向變化平緩。得到第一個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗的體積V₁。
在同一溶液中，用移液管再加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(此時(shí)溶液電勢(shì)降低)，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定，直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn)，

記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V₂。
空白試驗(yàn) 在干凈的燒杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL 0. 1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不加入試樣的情況下，在電磁攪拌下，

緩慢滴加硝酸銀溶液，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)，直至第一個(gè)終點(diǎn)出現(xiàn)。過等當(dāng)點(diǎn)后，在同一溶液中，再用移液管加入0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，

繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積V₀₁及V₀₂。

●結(jié)果表示
用二次微商法計(jì)算結(jié)果。通過電壓對(duì)體積二次導(dǎo)數(shù)(即Δ²E/ΔV²)變成零的辦法來求出滴定終點(diǎn)。假如在鄰近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，每次加入的硝酸銀溶液是相等的，

此函數(shù)(Δ²E/ΔV²)必定會(huì)在正負(fù)兩個(gè)符號(hào)發(fā)生變化的體積之間的某一點(diǎn)變成零，對(duì)應(yīng)這一點(diǎn)的體積即為終點(diǎn)體積，可用內(nèi)插法求得。
外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V 按式(11)計(jì)算:

式中:
V₁ 一一試樣溶液加10mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL) ;
V₂ 一一試樣溶液加20mL 0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL)。
外加劑中氯離子含量X_Cl^-按式(12)計(jì)算:

式中:
X_Cl^-一一外加劑中氯離子含量，%；
V   一一外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL)；
m  一一外加劑樣品質(zhì)量，單位為克(g)。

●重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
重復(fù)性限為0.05%；
再現(xiàn)位限為0.08%。

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