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YS/T 349.1-2009 硫化鈷精礦化學(xué)分析方法 第1部分: 鈷量的測定 電位滴定法

范圍
YS/T 349 的本部分規(guī)定了硫化鈷精礦中鈷量的測定方法。
本部分適用于硫化鈷精礦中鈷量的測定。測定范圍: 4%~25%。

方法提要
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸分解，在有檸檬酸鹽存在的氨性溶液中，鐵氰化鉀溶液將鈷(Ⅱ)氧化為鈷(Ⅲ)，過量的鐵氰化鉀采用電位滴定法用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行返滴定。試料中有錳(Ⅱ)共存時，也被鐵氰化鉀溶液定量的氧化為錳(Ⅲ)，測得結(jié)果為鈷錳合量，將錳量校正為鈷量后減去，即為鈷的含量。試樣中錳含量小于0.05%時，可忽略錳量的影響。

儀器
自動電位滴定儀，附攪拌裝置。
與儀器匹配的氧化還原復(fù)合電極，或指示電極: 鉑電極，參比電極: 鎢電極或Ag/AgCl等其他電極。電極的選擇遵照廠家指導(dǎo)說明書。

分析步驟
試料
稱取0.500g(m)試樣，精確至0.0001g。
測定
將試料置于400mL燒杯中，以少量水潤濕。加入0.5g氟化氫銨，加入20mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫溶解3min~5min，加入10mL硝酸、3mL高氯酸，繼續(xù)加熱使溶解完全，蒸發(fā)至冒濃白煙，取下，冷卻。加入10mL鹽酸，加熱溶解鹽類，用水吹洗表面皿及杯壁，煮沸，取下冷卻。移入200mL(V)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
試料中硅含量高時用聚四氟乙烯燒杯按下述方法分解樣品: 將試料置于250mL燒杯中，以少量水潤濕。加入20mL鹽酸，蓋上表面皿，低溫溶解3min~5min，加入5mL~8mL氫氟酸，加入10mL硝酸、3mL高氨酸，繼續(xù)加熱使試料溶解完全， 蒸發(fā)至冒白煙，取下，冷卻。加入10mL鹽酸，加熱溶解鹽類，用水吹洗表面皿及杯壁，煮沸，取下冷卻。移入200mL(V)容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
分取20.00mL(V5)試液于150mL燒杯中，加入5g氯化銨、50mL檸檬酸銨-氨水混合溶液，準(zhǔn)確加入10.00mL(V4)鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于自動電位滴定儀上，插入電極，在攪拌下滴加鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按儀器設(shè)定的程序，滴定至終點電位并記錄滴定體積(V3)。
終點電位的確定
移取10.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于150mL燒杯中，加入5g氯化銨、50mI.檸檬酸銨-氨水混合溶液，加入10.00mL鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，于自動電位滴定儀上，插入電極，在攪拌下滴加鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄加入鉆標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的的體積和相對應(yīng)的電位值。
當(dāng)電位下降的變化較大時，減慢鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴加速度，應(yīng)盡可能每次加入很小的段，繼續(xù)滴加直至電位變化很小為止。
用加入的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的電位為縱坐標(biāo)，繪制滴定曲線，以曲線突越的中點處為終點電位。至少測定三次。建議在突躍點附近計算其一階導(dǎo)數(shù)，可更精確地確定終點電位。
具有自動確定終點電位程序的自動電位滴定儀，可根據(jù)設(shè)定的程序自動滴定至終點。

分析結(jié)果的計算與表述
按式(2)計算鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωCo，數(shù)值以%表示:

式中:
m 一一試料質(zhì)量，單位為克(g)；
ρCo一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V 一一試液的總體積，單位為毫升(mL)；
V3一一返滴定所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定需液毫升數(shù)，單位為毫升(mL)；
V4一一加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)，單位為毫升(mL)；
V5一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)；
K 一一滴定系數(shù)，單位體積的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)；
ωMn一一試料中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
1.07一一鈷與錳的摩爾質(zhì)量之比。
所得結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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