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NY/T 1378-2007 土壤氯離子含量的測定

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用電位滴定法和硝酸銀滴定法測定土壤中氯離子的含量。

【第一篇 電位滴定法】
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤中氯離子含最的電位滴定測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于氯離子含量(以Cl^-計(jì))在1mg/L~1500mg/L的試樣溶液(分取用于滴定的試驗(yàn)溶液中氯離子含量為0.01mg~75mg)。當(dāng)使用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度小于0.02mol/L 時(shí)，滴定應(yīng)在乙醇-水溶液中進(jìn)行。
原理
用水浸提土壤中的氯離子，然后在酸性的水或乙醇-水溶液中，以銀或銀-硫化銀電極為測量電極(電極種類的選擇參見附錄B)，

甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，借助電位突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn)。由所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量，計(jì)算出土壤中氯離子的含量。

【儀器】
分析實(shí)驗(yàn)室通常使用的儀器設(shè)備。
電位計(jì): 精度為2mV，范圍-500mV~+500mV。
參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極，內(nèi)充飽和氯化鉀溶液，滴定時(shí)外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極: 銀電極或0.5mm銀絲(含銀99.9%，與電位計(jì)連接時(shí)要用屏蔽線)。
當(dāng)使用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度低于0.005mol/L時(shí)，應(yīng)使用具有硫化銀涂層的銀電極。制備方法詳見附錄A。
磁力攪拌器: 帶有外包聚四氟乙烯套的攪拌子。
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。
振蕩器。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】氯離子含量的測定

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀用電極

【分析步驟】
試樣溶液的制備
準(zhǔn)確稱取20.00g試樣，置于250mL錐形瓶中，加入100mL水。加塞或用其他方式封閉瓶口。用振蕩器劇烈振蕩5min，使試樣充分分散，然后干過濾。濾液用于測定。
如浸提液還用于碳酸鹽等其他項(xiàng)目的測定，則應(yīng)使用無二氧化碳水浸提，并可適當(dāng)增加稱樣量，但應(yīng)保證樣液比為1+5。
滴定
用移液管移取適量體積的試樣溶液，使氯含量為0.01mg~75mg，置于50mL燒杯中。加1滴溴酚藍(lán)指示劑溶液，加1~2滴硝酸溶液或氫氧化鈉溶液，使溶液恰呈黃色，

再加乙醇，使乙醇與所取試樣溶液的體積比為3+1，總體積不大于40mL。當(dāng)所用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度大于0.02mol/L時(shí)，可不加乙醇。以下操作按"標(biāo)定"中加乙醇以后的規(guī)定進(jìn)行，但不再加入4mL(或9mL)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
當(dāng)試樣溶液中氯離子濃度太低，滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積小于1mL時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定，在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)當(dāng)扣除加入的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氯所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
空白試驗(yàn)
除不加試樣外，其余分析步驟同樣品測定。

【結(jié)果計(jì)算】
氯離子(Cl^-)含量ω₁，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
V₃一一滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₄一一空白滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₂ 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
D₁ 一一試樣溶液體積與測定時(shí)吸取的試樣溶液體積之比的數(shù)值；
0.03545一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆入x子質(zhì)量。
計(jì)算結(jié)果保留二位小數(shù)，但有效數(shù)字應(yīng)不超過四位。