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GB/T 3727-2003 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測(cè)定

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定乙烯和丙烯中微量水的卡爾·費(fèi)休庫侖法和濕度計(jì)法。本標(biāo)準(zhǔn)卡爾·費(fèi)休庫侖法適用于測(cè)定含量不小于1mg/kg的微量水，濕度計(jì)法適用于測(cè)定含量不小于1mL/m³的微量水。
本標(biāo)準(zhǔn)并不是旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題。因此，本標(biāo)準(zhǔn)的使用者應(yīng)有責(zé)任事先建立適當(dāng)?shù)陌踩c防護(hù)措施，并確定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。

【卡爾·費(fèi)休庫侖法】
方法提要
被測(cè)氣體通過卡爾·費(fèi)休庫侖分析儀的電解池時(shí)，氣體中的水與卡爾·費(fèi)休試劑中的碘、二氧化硫在有機(jī)堿(如吡啶)和甲醇存在下，發(fā)生下列反應(yīng):
         H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN → (RNH)SO₄CH₃ + 2(RNH)I
消耗的碘由含有碘離子的陽極電解液電解補(bǔ)充:
         2I^- → I₂ + 2e
反應(yīng)所需碘的量與通過電解池的電量成正比，因此，記錄電解所消耗的電量，根據(jù)法拉第電解定律，即可求出試樣中的水含量。

【儀器和設(shè)備】
卡爾·費(fèi)休庫侖儀: 檢測(cè)限應(yīng)不高于10μg；
電子天平:
a) 感量0.1g或0.01g，稱量范圍應(yīng)滿足鋼瓶稱重的要求;
b) 感量0.1mg，稱量范圍(0-160)g；
鼓風(fēng)干燥箱；
水??；
乙烯進(jìn)樣鋼瓶: 1000mL，符合GB/T 13289規(guī)定，內(nèi)壁應(yīng)予拋光，出口端配置量程(0-16)MPa壓力表;
丙烯進(jìn)樣鋼瓶: 1000mL，符合GB/T 13290規(guī)定，內(nèi)壁應(yīng)予拋光。

【樣品測(cè)定】
分析準(zhǔn)備
按儀器使用說明書準(zhǔn)備儀器，在電解池中裝入卡爾·費(fèi)休陰極液和陽極液，液面略低于電解池進(jìn)樣口。
注: 陽極液中含有適量的乙二醇(如總體積的10%)有助于樣品中微量水的吸收。
開啟儀器并進(jìn)行空白滴定，使之處于準(zhǔn)備進(jìn)樣狀態(tài)。
卡爾·費(fèi)休庫侖儀性能檢查: 用微量注射器吸取(50~60)μL苯-水平衡溶液注入電解池中進(jìn)行滴定。用電子天平以差減法準(zhǔn)確稱量所加入的苯-水平衡溶液。重復(fù)測(cè)定兩次，

計(jì)算其平均含水量(兩次測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不超過其平均值的5%)，該值與苯-水平衡溶液理論含水量(見 GB/T 2366-1986 中表1)的相對(duì)誤差應(yīng)不超過±10%。
進(jìn)樣鋼瓶取樣后，靜置至室溫，擦干表面的冷凝水，并確保與毛細(xì)管連接的出氣口的腔體充分干燥。
檢查乙烯進(jìn)樣鋼瓶壓力，應(yīng)不大于8MPa，否則按照 GB/T 13289-1991 要求排出多余樣品。

測(cè)定步驟
組裝進(jìn)樣鋼瓶、鋼瓶支架、電子天平、石英毛細(xì)管、卡爾·費(fèi)休庫侖儀、水浴。將毛細(xì)管盤成圓環(huán)狀，浸入30°C~40°C的水浴中。毛細(xì)管一端插入醫(yī)用注射針內(nèi)，并依次插入壓緊螺帽、

不銹鋼卡套、密封墊和塑料隔墊，然后與進(jìn)樣鋼瓶出氣口連接，連好后拔出注射針，使毛細(xì)管留在密封墊內(nèi)。將毛細(xì)管另一端插人醫(yī)用注射針內(nèi)，一同插入卡爾·費(fèi)休庫侖儀電解池進(jìn)樣口的橡膠隔墊，

毛細(xì)管口保持在陽極液面以上，拔出注射針，使毛細(xì)管留在進(jìn)樣口的橡膠隔墊內(nèi)。
注1: 能達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求的其他毛細(xì)管氣化裝置和連接方式也可使用。
注2: 測(cè)定乙烯時(shí)應(yīng)將鋼瓶不帶壓力表的一端做為出氣口與毛細(xì)管連接。
打開進(jìn)樣鋼瓶出氣口閥門，使樣品流出氣化，吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)(吹掃時(shí)間乙烯至少40min，丙烯至少30min)，將電解池一端的毛細(xì)管口插人到電解池底部，繼續(xù)吹掃5min后，關(guān)閉鋼瓶閥門。
儀器進(jìn)人測(cè)定狀態(tài)后，用電子天平準(zhǔn)確稱量進(jìn)樣鋼瓶重量。開啟鋼瓶閥門進(jìn)樣，進(jìn)樣量按下表進(jìn)行控制，進(jìn)樣后關(guān)閉鋼瓶閥門，啟動(dòng)滴定開關(guān)進(jìn)行滴定。進(jìn)樣完成后，

將進(jìn)樣鋼瓶再次準(zhǔn)確稱量，二次稱量之差即為試樣質(zhì)量。滴定完畢，記錄所測(cè)得的水分含量。

【結(jié)果的表迷】
以質(zhì)量濃度(mg/kg)表示樣品中的水分含量(c₁)，并按式(1)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
m₁——儀器顯示的水分絕對(duì)值，kg；
m  ——試樣質(zhì)量，g。
以體積濃度(mL/m³)表示樣品中的水分含量(c₂)，并按式(2)進(jìn)行計(jì)算:

式 中 :
M——乙烯或丙烯相對(duì)分子質(zhì)量(乙烯為28.05，丙烯為42.08)；
18.01——水相對(duì)分子質(zhì)量。
取兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，并按 GB/T 8170-1987 的規(guī)定修約至0.1mg/kg。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】丙烯中微量水的測(cè)定

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