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HG/T 3838-2008 橡膠 游離硫含量的測定 電位滴定法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位滴定法測定游離硫含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生膠(天然橡膠和合成橡膠)、混煉膠和硫化橡膠中游離硫含量的測定。

【原理】
從橡膠中用丙酮抽提出來的游離硫，經(jīng)氰化鉀處理生成硫氰酸鉀。以銀電極為指示電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，組成工作電池，再用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對硫氰酸鉀進(jìn)行電位滴定，根據(jù)硫氰酸鉀消耗量計算游離硫的含量。
反應(yīng)式：S + KCN = KSCN
KSCN + AgNO₃ = AgSCN + KNO₃

【儀器設(shè)備】
自動電位滴定儀。
主要參數(shù)如下。
a) 滴定放大器：測定精度為0.5％。
b) 滴定控制器：精度為±0.5mV。
c) 滴定裝置：精度在0％～100％體積內(nèi)為±0.2％。
d) 臺式記錄儀：走紙速度調(diào)到20cm/10000脈沖，則每厘米記錄紙相當(dāng)于滴出1mL的滴定劑。
銀電極。
雙鹽橋甘汞電極。
抽提裝置：見 GB/T 3515 中的快速抽提裝置。
電熱恒溫水浴，精度為±2C。
分析天平：分度值為0.1mg。
容量瓶(棕色)：500mL。
單標(biāo)線移液管：容量20mL，A級。
具塞三角燒瓶：125mL。

【實驗儀器制備，推薦使用】游離硫含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：

京都電子KEM 自動電位滴定儀用電極

【分析步驟】
稱取一定量(硫化膠約1g，未硫化膠0.3g～0.5g)剪切約1mm³的顆粒試樣，精確至0.1mg，用濾紙包好，按 GB/T 3516 規(guī)定的方法，用丙酮抽提4h。

冷卻后取下抽提瓶，將抽提液倒入具塞三角燒瓶內(nèi)，用15mL丙酮洗滌抽提瓶，洗滌液一起并入具塞三角燒瓶中，將燒瓶置于電熱恒溫水浴上，

在通風(fēng)櫥中蒸發(fā)至干，取出。加入10mL乙醇，搖勻，使殘余物溶解，再加入2mL氰化鉀溶液(游離硫含量過大時，可適當(dāng)增加氰化鉀溶液用量)，

在80°C左右電熱恒溫水浴上加熱，并不時振搖，進(jìn)一步使殘余物溶解，然后將此溶液全部移入滴定燒杯中，加入50mL蒸餾水及2mL明膠，在自動電位滴定儀上進(jìn)行測定。

【電位滴定】
按電位滴定儀說明書規(guī)定的操作方法用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液。

【結(jié)果的計算】
游離硫的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X 計，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示，按下列公式(2)計算:

式中:
m試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₄滴定試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總的體積，單位為毫升(mL)；
V₃滴定過量氰根消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.03207與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgN03)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?，硫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)。
分析結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。