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GB/T 26986-2011 原油水含量測(cè)定 卡爾·費(fèi)休電位滴定法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休電位滴定法直接測(cè)定原油中水含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于原油中水含量的測(cè)定，對(duì)于硫醇硫或二價(jià)硫離子硫的含量或二者的總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.005%～0.05% 的原油，水含量測(cè)定范圍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%～2.00%；

對(duì)于硫醇硫或二價(jià)硫離子硫的含量或二者的總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)少于0.005% 的原油，水含量測(cè)定范圍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%～2.00% 。
注: 大量物質(zhì)和多種化合物凝聚或發(fā)生氧化還原反應(yīng)會(huì)干擾卡爾·費(fèi)休滴定法測(cè)定水含量。但原油中的干擾物質(zhì)僅可能是硫醇和離子硫化物。

當(dāng)水含量測(cè)定范圍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.05%～2.00% 時(shí)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)少于0.05% 的硫干擾是很小的。

【原理】
原油經(jīng)混合器混合均勻后，稱取一定量的試樣注入到盛有滴定溶劑的卡爾·費(fèi)休電位滴定儀的滴定容器中。用卡爾·費(fèi)休試劑滴定水含量，直到電位終點(diǎn)。

【儀器】
卡爾·費(fèi)休電位滴定儀: 采用電位終點(diǎn)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)停止滴定。操作說(shuō)明見(jiàn)儀器說(shuō)明書(shū)。
密閉混合器: 能夠滿足附錄A的均化要求。如插人式混合器和循環(huán)式外部混合器。
注射器: 10μL、500μL、1mL、2mL和5mL，針孔尺寸為0.5mm~0.8mm。試樣由玻璃注射器直接注入滴定容器中，注射器針頭的長(zhǎng)度應(yīng)為經(jīng)入口插入后尖端可達(dá)到滴定溶劑的液面下為準(zhǔn)。
天平: 精度0.1mg。
溫度計(jì): 測(cè)定范圍0°C~100°C，分度值1°C。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】原油水含量測(cè)定

京都電子KEM 石油產(chǎn)品容量法卡爾費(fèi)休水分儀 MKV-710系列

京都電子KEM 石油產(chǎn)品容量法水含量測(cè)定儀 MKV-710系列 操作視頻演示：

【分析步驟】
儀器的準(zhǔn)備
依據(jù)儀器的操作說(shuō)明書(shū)安裝儀器。

卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
每次使用前應(yīng)標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑。含吡啶滴定試劑-溶劑系統(tǒng)和無(wú)吡啶滴定試劑-溶劑系統(tǒng)使用如下相同的標(biāo)定步驟。
向清潔、干燥的滴定容器內(nèi)加入適量的含吡啶或無(wú)吡啶滴定溶劑，蓋住電極。溶劑的體積取決于滴定容器的大小。密封容器的所有開(kāi)口，開(kāi)啟磁力攪拌器并調(diào)節(jié)其攪拌速度使其平穩(wěn)地?cái)嚢琛?/span>

接通指示電路，并從滴定管加入卡爾·費(fèi)休試劑直至達(dá)到滴定終點(diǎn)。使滴定容器內(nèi)的液體旋流，以干燥滴定容器的內(nèi)壁。如果需要?jiǎng)t加入更多的卡爾·費(fèi)休試劑直至達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的終點(diǎn)并保持至少30S。重復(fù)此旋流和滴定步驟，直到容器壁干燥。
用10μL的注射器吸滿水，仔細(xì)地除去空氣泡。用濾紙擦干針頭，除掉殘留在其表面的水。將注射器內(nèi)的水注入到滴定容器內(nèi)已調(diào)節(jié)至終點(diǎn)的滴定溶劑中，確保針尖位于滴定溶劑的液面以下。

用卡爾·費(fèi)休試劑滴定水直至達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的終點(diǎn)并保持至少30S。加入水后不要搖動(dòng)滴定容器。記錄達(dá)到終點(diǎn)所需的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，讀至0.01mL。
卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量按式(1)計(jì)算:

式中:
F 一一卡爾·費(fèi)休試劑水當(dāng)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V 一一加入水的體積的數(shù)值，單位為微升(μL)，(假設(shè)1μL的水質(zhì)量為1 mg)；
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑滴定量的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
重復(fù)以上步驟以得到一個(gè)重復(fù)測(cè)定值。水當(dāng)量重復(fù)測(cè)定值的相對(duì)偏差應(yīng)在2%以內(nèi)。如果兩次測(cè)定的水當(dāng)量的相對(duì)偏差大于2%，應(yīng)廢棄滴定容器的內(nèi)容物。另外將適量的滴定溶劑加入到容器內(nèi)，

并重復(fù)標(biāo)定步驟，如果再次重復(fù)測(cè)定，兩次水當(dāng)量的測(cè)定值的相對(duì)偏差仍超出2%，則此卡爾·費(fèi)休試劑和滴定溶劑可能失效了，或二者之一失效了。應(yīng)替換為新鮮的試劑并重復(fù)標(biāo)定步驟。
測(cè)定并記錄水當(dāng)量的平均值。

測(cè)定
加入適量的、新鮮的含吡啶或無(wú)吡啶樣品滴定溶劑至滴定容器內(nèi)，并滴定該溶劑至終點(diǎn)。
根據(jù)表1中的試樣量選取適宜的注射器進(jìn)行干燥。方法是抽取滴定溶劑并注入到滴定容器內(nèi)，如果容器的內(nèi)容物變濕了，則加入卡爾·費(fèi)休試劑至保持穩(wěn)定的終點(diǎn)至少30s為止。

重復(fù)這個(gè)干燥步驟直到不需要再加入卡爾·費(fèi)休試劑，而保持終點(diǎn)至少30S。也可用烘箱干燥注射器，冷藏在干燥器中備用。

取一只清潔、干燥、容積適宜的注射器，用混合后的樣品沖洗至少3次。
立即抽取一份待測(cè)試樣，用濾紙擦干凈針頭，稱量注射器及其試樣，精確至0.1mg。將注射器針頭插入滴定容器內(nèi)，針頭插人滴定溶劑的液面后注入全部試樣。取出注射器，用干凈的濾紙擦干針頭，重新稱量注射器，精確至0.1mg，并記錄所取的試樣質(zhì)量。
用卡爾·費(fèi)休試劑滴定到終點(diǎn)并應(yīng)至少穩(wěn)定30s，加入試樣后不要搖動(dòng)滴定池。記錄滴定體積，讀至0.01mL。
重復(fù)以上步驟，進(jìn)行一次重復(fù)測(cè)定，在重新抽取和注入試樣期間，應(yīng)確定樣品是己均勻和穩(wěn)定的。測(cè)定的重復(fù)性應(yīng)符合規(guī)定。
當(dāng)每15mL滴定溶劑中的試樣量超過(guò)2g原油，或加入到滴定容器內(nèi)的每15mL滴定溶劑中已有4mL卡爾·費(fèi)休試劑時(shí)，宜更換滴定溶劑。
黏稠原油樣晶的測(cè)定
對(duì)于黏稠原油樣品，混合均勻后稱取適量的樣品，準(zhǔn)確至0.1mg，記錄樣品質(zhì)量m₀；然后加入適量的二甲苯，準(zhǔn)確至0.1mg，記錄二甲苯質(zhì)量m₁，混合均勻。按上述試驗(yàn)步驟，分別測(cè)定二甲苯的水含量W₁和用二甲苯稀釋的原油樣品的水含量W₂， 按式(2)計(jì)算。

【結(jié)果計(jì)算】
原油樣品的水含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W_m計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示(%)，按式(2)計(jì)算:

式中:
F 一一卡爾·費(fèi)休試劑水當(dāng)量的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
T 一一試樣滴定量的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
如果要求將結(jié)果以體積分?jǐn)?shù)表示時(shí)，原油樣品的水含量以體積分?jǐn)?shù)W_v計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示(%)，則按式(3)計(jì)算:

式中=
W_v 一一水含量的體積分?jǐn)?shù)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示(%)；
W_m一一水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示(%)；
D   一一原油樣品在20°C時(shí)的相對(duì)密度。
黏稠原油樣品的水含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W_n計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示(%)，按式(4)計(jì)算:

式中:
W₁ 一一二甲苯水含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示(%)；
W₂ 一一用二甲苯稀釋的原油樣品水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示(%)；
m₀ 一一黏稠原油樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g) ;
m₁ 一一二甲苯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
結(jié)果的表示: 計(jì)算結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，精確至0.01%。