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GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生產(chǎn)的多元醇 水含量的測(cè)定

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了作為聚氨酯原料的多元醇水含量的測(cè)定方法。方法A 是應(yīng)用卡爾費(fèi)休原理的手動(dòng)電量法。電量法用于大多數(shù)多元醇，包括終點(diǎn)不易觀察的有色多元醇。方法B 包括自動(dòng)電量法和自動(dòng)庫(kù)侖法。庫(kù)侖法是絕對(duì)法，不需要校準(zhǔn)，且比電量法靈敏度高。

【多元醇 polyol】
含有兩個(gè)或兩個(gè)以上羥基，能與異氰酸酯定量反應(yīng)的有機(jī)化合物。

【聚氨酯 polyurethane】
由有機(jī)二或多異氰酸酯與含有兩個(gè)或兩個(gè)以上羥基的化合物反應(yīng)制得的聚合物。
注: 聚氨酯可以是熱固性，熱塑性，硬質(zhì)或軟質(zhì)以及彈性，多孔或非多孔。

【原理】
方法A 和方法B 用卡爾費(fèi)休試劑，用電量法或庫(kù)侖法滴定。試劑中的二氧化硫首先與醇反應(yīng)生成酯，酯被試劑中的堿中和。烷基亞硫酸的陰離子為活性組分，滴定時(shí)在水存在下，碘將烷基亞硫酸氧化成烷基硫酸，消耗水。反應(yīng)式如下:
ROH + SO₂ + R'N → (R'NH)SO₃R
H₂O + I₂ + (R'NH)SO₃R + 2R'N → (R'NH)SO₄R + 2(R'NH)I
水分的測(cè)定，卡爾費(fèi)休試劑[碘、二氧化硫、乙二醇甲醚(HOCH₂CH₂OCH₃)和吡啶或吡啶的取代物組成的溶液]加入到溶有試樣的甲醇或其他醇溶液中，至溶液中所有的水被消耗掉。

對(duì)于電量滴定法，通過(guò)指示兩鉑電極去極化的電流測(cè)量裝置來(lái)確定終點(diǎn)。在庫(kù)侖滴定法中，電解產(chǎn)生碘，省去了試劑的標(biāo)定。

【應(yīng)用】
本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法適用于產(chǎn)品檢驗(yàn)和科研的質(zhì)量控制。多元醇的含水量很重要，因?yàn)樗c異氰酸酯反應(yīng)生成二氧化碳和胺，消耗額外異氰酸酯。
注: 以下關(guān)于卡爾費(fèi)休測(cè)量原理手動(dòng)滴定法的描述主要是作為參考。方法B 描述的市售的自動(dòng)卡爾費(fèi)休滴定儀應(yīng)用廣泛，其他細(xì)節(jié)和數(shù)據(jù)見(jiàn)ISO 760: 1978，水分的測(cè)定--卡爾費(fèi)休法(通用法)。

【干擾】
氧化物、氫氧化物和強(qiáng)堿性物質(zhì)與卡爾費(fèi)休試劑反應(yīng)生成定量水，使測(cè)定值偏高。因此，此方法不適用于含有氫氧化鉀或其他強(qiáng)堿性物質(zhì)的粗多元醇，除非校正了其生成的多余的水。
含有胺的多元醇會(huì)改變卡爾費(fèi)休體系的pH 值至堿性范圍，導(dǎo)致錯(cuò)誤結(jié)果。在滴定前加入多于化學(xué)計(jì)量量的水楊酸或苯甲酸可以規(guī)避這一問(wèn)題。對(duì)特殊型號(hào)的多元醇應(yīng)建立適當(dāng)?shù)脑囼?yàn)方法。

【儀器】
方法B(自動(dòng)滴定)儀器
自動(dòng)滴定儀: 市售的自動(dòng)滴定儀可用于電量或庫(kù)侖滴定，結(jié)果等同于或優(yōu)于方法A中所述的手動(dòng)方法。這些儀器包括一個(gè)自動(dòng)滴定裝置，一個(gè)帶有電極的密封滴定容器和廢液排出裝置。

這些自動(dòng)裝置具有以下優(yōu)點(diǎn): 可以更好地隔絕空氣中濕氣，校正簡(jiǎn)便，預(yù)中和步驟自動(dòng)完成，滴定快，消耗試劑少。更新型的自動(dòng)儀還可以自動(dòng)計(jì)算，顯示并打印出水分含量。
注射器，1mL和10mL，適合稱量和移取黏稠樣品。
分析天平，分度值為0.1mg。

【步驟】
方法B(電量或庫(kù)侖滴定)的步驟
具體步驟參見(jiàn)所使用的自動(dòng)滴定儀的使用說(shuō)明。一般來(lái)說(shuō)，待滴定容器內(nèi)的試劑預(yù)中和后加入樣品，將儀器開(kāi)關(guān)撥到滴定模式，電量或庫(kù)侖滴定儀自動(dòng)滴定至終點(diǎn)。
特殊儀器的稱樣量參見(jiàn)所用自動(dòng)滴定儀的使用說(shuō)明。如無(wú)相關(guān)說(shuō)明，可參考表2和表3。

注: 表2和表3列出了一般稱樣量的參考值。對(duì)于一些特殊的儀器，稱樣量不同。參見(jiàn)使用說(shuō)明書推薦的稱樣量。

【測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與表示】
樣品中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω，以"%"表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V一一卡爾費(fèi)休試劑消耗的體積，單位為毫升(mL)；
F一一卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；
10 一一由g轉(zhuǎn)化成mg，并以百分?jǐn)?shù)表示的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換常數(shù)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】水含量的測(cè)定

京都電子KEM 自動(dòng)電量法水分儀MKV-710系列、自動(dòng)庫(kù)侖法水分儀MKC-710系列