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GB/T 7600-2014 運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)

●范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用庫(kù)侖法測(cè)定運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于運(yùn)行中變壓器油和汽輪機(jī)油水分含量的測(cè)定。磷酸酯抗燃油水分含量的測(cè)定可參照本方法。

●方法原理
其原理是基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式如下:
   H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
   C5H5N·SO3 + ROH → C5H5NH·OSO2·OR
在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下:
    陽(yáng)極:  2I- - 2e → I2
    陰極:  2H+ + 2e → H2↑
                  I2 + 2e → 2I-
產(chǎn)生的碘又與與試油中的水分反應(yīng)生成氫碘酸，直到全部水分反應(yīng)完畢為止，反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。

在整個(gè)過(guò)程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的摩爾數(shù)相等。
依據(jù)法拉第電解定律，電解所用的電量與碘的物質(zhì)的量成正比，即電解1 mol水，需要2 倍的96493C電量。計(jì)算式如下:

     
即:  
式中: 
m ——樣品中的水分，單位為微克(μg)；
Q ——電解電量，單位為毫庫(kù)侖(mC)；
18——水的相對(duì)質(zhì)量。

●試劑
卡爾費(fèi)休法電解液。
純水: 電導(dǎo)率不應(yīng)大于0.10。
含水標(biāo)樣: 含水量為200mg/L。

●儀器
微庫(kù)侖分析儀。
注射器: 0.5μL, 50μL, 0.25mL, 1mL, 2mL, 5mL, 25mL, 50mL。

●測(cè)定步驟
按 GB/T 7597 的規(guī)定采集油樣。
電解池的清洗參見附錄。
按儀器說(shuō)明書調(diào)試儀器。

開啟電磁攪拌器，開始電解電解池中所存在的殘余水分。若電解液碘過(guò)量，用0.5μL微量注射器注人適量純水，此時(shí)電解液顏色逐漸變淺，最后呈黃色進(jìn)行電解。
當(dāng)電解液達(dá)到滴定終點(diǎn)，用注射器抽取一定量已知含水量的標(biāo)樣或用0.5μL注射器抽取0.5μL純水，按下啟動(dòng)按鈕，通過(guò)屯解池上部的進(jìn)樣口注入電解池，

進(jìn)行儀器標(biāo)定。儀器顯示數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)為±5%，當(dāng)連續(xù)三次標(biāo)定均達(dá)要求值，才能認(rèn)為儀棄調(diào)整完畢。超出此范圍，應(yīng)變換電解液。
當(dāng)電解液難以達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉攪拌器、停止滴定，拿起電解池，搖動(dòng)數(shù)次， 再重新開始攪拌、滴定，使周圍壁上的水分充分電解，

可以如此反復(fù)幾次，以便盡快達(dá)到終點(diǎn)。如果還是難以達(dá)到要求，應(yīng)變換電解液。再按上述測(cè)試。
儀器調(diào)整平衡后，用待測(cè)樣品沖洗注射器不應(yīng)少于三次，然后抽取待測(cè)樣品1mL(根據(jù)樣品含水量高低， 可調(diào)整進(jìn)樣量的大小)。
按啟動(dòng)按鈕，待測(cè)樣品通過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池。儀將自動(dòng)電解至終點(diǎn)，記下顯示數(shù)值。同一試驗(yàn)至少重復(fù)操作兩次以上，取平均值。

計(jì)算
根據(jù)被測(cè)樣品的進(jìn)樣體積，按式(2)計(jì)算出水分含量。

式中:
ρ ——待測(cè)樣品的水分含量，單位為毫克每升(mg/L)；
m——待測(cè)樣品中的水分，單位為微克(μg)；
V ——待測(cè)樣品的進(jìn)樣體積，單位為毫升(mL)。

精密度
兩次平行測(cè)試結(jié)果的差值不應(yīng)超過(guò)表1中的數(shù)值:

取兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定值。

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