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GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

【范圍】
本標準規(guī)定了化學試劑中用卡爾·費休試劑測定微量水分的通用方法。
本標準適用于化學試劑產(chǎn)品中微量水分的測定。
本標準不適用能與卡爾·費休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。

【原理】
卡爾·費體試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)，用已知滴定度的卡爾·費休試劑滴定，用永停法或目測法確定滴定終點，即可測出樣品中水的質(zhì)量分數(shù)。

【測定】
終點的確定
永停法
永停法確定終點，其原理為: 在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩電極之間無電流通過。滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，

陰極去極化，溶液導電，電流突然增加至一最大值，并穩(wěn)定1min以上，此時即為終點。

【卡爾·費休試劑滴定度的標定】
用水標定卡爾·費休試劑滴定度
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入0.01g水，精確至0.0001g，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。
卡爾·費休試劑的滴定度T₁，數(shù)值以"g/mL"表示，按式(1)計算:

式中:
m一一加入水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V 一一滴定0.01g水所用卡爾·費休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

用水標準溶液標定卡爾·費休試劑滴定度
水標準溶液(0.002g/mL)的制備
稱取0.2g水，精確至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。臨用前制備。

標定方法
于反應(yīng)瓶中加入一定體積的甲醇(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費體試劑滴定至終點。再加入5.0mL甲醇(應(yīng)與制備水標準溶液所用的甲醇是同一瓶的)，

用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾·費休試劑的用量(V₁)，此為水標準溶液的溶劑空白。加入5.0mL水標準溶液，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾·費休試劑的用量(V₂)。
卡爾·費休試劑的滴定度T₂，數(shù)值以"g/mL"表示，按式(2)計算:

式中:
5.0一一加入水標準溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一水標準溶液濃度的準確數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁一一滴定溶劑空白時卡爾·費休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定水標準溶液時卡爾·費休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

樣品中水分的測定
于反應(yīng)瓶中加一定體積的甲醇或產(chǎn)品標準中規(guī)定的溶劑(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速加入產(chǎn)品標準中規(guī)定量的樣品，用卡爾·費休試劑滴定至終點。
樣品中水的質(zhì)量分數(shù)ω，數(shù)值以"%"表示，按式(3)或式(4)計算:

或

式中:
V₁一一滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費休試劑的滴定度的準確數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
m 一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V₂一一液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一液體樣品的密度，單位為克每毫升(g/mL)。

【實驗儀器制備，推薦使用】水分測定

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京都電子KEM 容量法卡爾費休水分儀 MKV-710S 操作動畫演示：