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HG/T 3752-2014 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采樣、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
結(jié)構(gòu)式:

分子式: C10H5N3O6S
相對(duì)分子量: 295.23(按2009年國(guó)際相對(duì)對(duì)原子質(zhì)量)
CNS RN: 50412-00-5

要求
6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。


采樣
以批為單位采樣，生產(chǎn)廠以一次拼混均勻產(chǎn)品為一批。每批采樣數(shù)應(yīng)符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規(guī)定采樣。所采樣品的包裝必須完好，采樣時(shí)勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不少于500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個(gè)清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標(biāo)簽。注明: 產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品批號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、取樣日期、取樣地點(diǎn)。一個(gè)供檢驗(yàn)，另一個(gè)保存?zhèn)洳椤?br style="color: rgb(77, 77, 77); font-family: arial,helvetica,sans-serif; font-size: 12px; font-style: normal; font-variant: normal; font-weight: 400; letter-spacing: normal; margin-bottom: 0px; margin-left: 0px; margin-right: 0px; margin-top: 0px; orphans: 2; padding-bottom: 0px; padding-left: 0px; padding-right: 0px; padding-top: 0px; text-align: justify; text-decoration: none; text-indent: 28px; text-transform: none; -webkit-text-stroke-width: 0px; white-space: normal; word-spacing: 0px;"/>
試驗(yàn)方法
游離酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
方法提要
以氫氧化鈉滴定試樣中的總酸，以酸度計(jì)指示終點(diǎn)，總酸扣除磺酸即為游離酸含量。

儀器設(shè)備
a) 酸度計(jì): 具有0.1pH單位的精確度；
b) 電極: 玻璃電極和甘汞電極或復(fù)合電極。

試劑和溶液
a) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L；
b) 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(混合磷股酸鹽): pH=6.86(25°C)。

測(cè)定步驟
稱取試樣約5g(精確至0.001g)，置于400mL燒杯中，加水300mL，打開(kāi)磁力攪拌，使之溶解， 然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=7.0(用校正過(guò)的酸度計(jì)指示)。

結(jié)果計(jì)算
總酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算
總酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ω1計(jì)，數(shù)值用%表示，按公式(2)計(jì)算:

式中:
c1 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V1一一消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=98.08)；
m1一一試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。

游離酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算
游離酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ω2計(jì)，數(shù)值用%表示，按公式(3)計(jì)算:

式中:
ω1一一總酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以ω1計(jì)，數(shù)值以%表示；
0.165971一一1mol 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和1mol 8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸換算成1mol硫酸的系數(shù)；
ωi6一一 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；
ωi8一一 8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；
0.19582 1mol 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸換算成1mol硫酸的系數(shù)；
ωi 1,2一一1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。
允許差
游離酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.20%，取其算術(shù)平均值的作為測(cè)定結(jié)果。


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