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GB/T 12688.5-2019 工業(yè)用苯乙烯試驗方法 第5部分: 總?cè)┖康臏y定 滴定法

范圍
GB/T 12688 的本部分規(guī)定了工業(yè)用苯乙烯中總?cè)┖繙y定的手動滴定法和電位滴定法。
本部分適用于總?cè)┖繛?0mg/kg~300mg/kg的苯乙烯樣品的測定。
注: 樣品中如存在酮類會干擾測定。

方法原理
將鹽酸羥胺的甲醇溶液加到苯乙烯試樣中，試樣中的活潑醛與鹽酸羥胺發(fā)生如下反應(yīng)，生成的鹽酸的量和試樣中醛類的量相當(dāng)。

用氫氧化鈉或氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定反應(yīng)生成的鹽酸，測得苯乙烯中總?cè)┖??？側(cè)┑暮恳员郊兹┬问竭M行計算和報告。

方法A一一手動滴定法

方法B一一電位滴定法
試劑和材料
除另有注明，本部分使用的試劑應(yīng)為分析純。所用的水應(yīng)符合 GB/T 16682 規(guī)定的三級水規(guī)格。
甲醇。
酚酞指示液: 10g/L。
氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L，有效期14天。按以下要求進行配制和標(biāo)定。
取6.6g的氫氧化鉀溶于1L甲醇中。將工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀置于105°C~110°C烘箱中干燥至恒重。稱取0.6g鄰苯二甲酸氫鉀，準(zhǔn)確至0.0001g 。溶于50mL無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液，用配制的氫氧化鉀一甲醇溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時做空白試驗。
氫氧化鉀-甲醇滴定溶液的濃度[c(KOH)]按式(2)計算:

式中:
m 一一鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；
V3一一標(biāo)定時消耗的氫氧化鉀-甲醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V4一一空白試驗時消耗的氫氧化鉀-甲醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
204.22一一鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(KOH)=0.02mol/L]: 將0.1mol/L氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用甲醇稀釋5倍。
鹽酸羥胺溶液: 將20g鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)溶于1L甲醇中。取一定體積的鹽酸羥胺甲醇溶液(如50mL)，用0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點，記錄消耗的體積，重復(fù)滴定3次。計算中和每毫升鹽酸羥胺溶液需要加入0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇滴定溶液的體積數(shù)，取其平均值。在剩余的鹽酸羥胺溶液中加入經(jīng)計算得到的0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)進行中和，搖勻。此溶液有效期10天。

儀器和設(shè)備
分析天平: 感量0.1mg。
電位滴定儀: 能實現(xiàn)在一定時間間隔內(nèi)以恒定或變化的滴加量進行滴定的自動電位滴定系統(tǒng)。
電位滴定儀用滴定管: 5mL，最低滴定增量不大于0.02mL。
pH玻璃電極: 適用于有機溶液非水滴定的非水相復(fù)合pH玻璃電極。
滴定燒杯: 100mL、150mL硼硅酸鹽玻璃或塑料燒杯，或由制造商推薦的規(guī)格，應(yīng)保證電極浸沒在溶液中。
攪拌器: 可調(diào)速的機械攪拌器，也可用磁性攪拌器。
移液管: 25mL、5mL、0.2mL。
容量瓶: 1000mL。

樣品
按照 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規(guī)定采取樣品。

儀器準(zhǔn)備
按照儀器說明書開啟滴定儀，開啟攪拌器，控制攪拌速度，以滴定燒杯內(nèi)的溶液不產(chǎn)生漩渦為宜；確定滴定管內(nèi)無氣泡。滴定模式推薦選用動態(tài)模式。

分析步驟
按表1規(guī)定，用移液管吸取一定體積的苯乙烯試樣，加入滴定燒杯中，再依次加入25mL甲醇、0.2mL水、25mL鹽酸羥胺溶液，攪拌0.5h，用0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，直到出現(xiàn)第一個等當(dāng)點，記錄消耗的體積V5。


用25mL甲醇溶液做空白，記錄消耗的體積V6。
重復(fù)以上的步驟，但不添加鹽酸羥胺溶液，不攪拌直接滴定，以測定苯乙烯中的酸，記錄消耗的體積V7。

計算
試樣中的總?cè)?以苯甲醛計)含量ω (mg/kg)按式(3)計算:

式中:
V5一一測定試樣所消耗的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V6一一測定甲醇空白所消耗的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V7一一測定苯乙烯中的酸所消耗的氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V8一一苯乙烯樣品的體積，單位為毫升(mL)；
ρ  一一苯乙烯的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；
106.12一一苯甲醛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
分析結(jié)果的表述
以兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值報告其分析結(jié)果，按 GB/T 8170 的規(guī)定進行修約，精確至1mg/kg。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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