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HG/T 4790-2014 氟代碳酸乙烯酯

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氟代碳酸乙烯酯的要求，試驗方法，檢驗規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運輸和貯存等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由碳酸乙烯酯經(jīng)氯化、氟取代氯的方法制得的氟代碳酸乙烯酯。本產(chǎn)品主要用于動力型鋰離子電池電解液的溶劑。
分子式: C₃H₃FO₃
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 106.05(按2011年國際相對原子質(zhì)量)

【要求】
外觀: 無色透明液體，無懸浮物和機(jī)械雜質(zhì)。
氟代碳酸乙烯酯的指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


【試驗方法】
水分的測定
方法提要
試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:

參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，通過測量消耗的電量得出水的量。

【試劑】
電解液: 與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的醛酮試劑。

【儀器】
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg H₂O，±5μg；大于1000μg H₂O，0.5%。其他能滿足分析要求的微量水分測定儀也可使用。
注射器: 5mL。

【分析步驟】
加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器，當(dāng)儀器進(jìn)入工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進(jìn)行標(biāo)定。
用干燥的注射器稱量，用減量法取1g~2g試樣，精確至0.1mg。注入水分測定儀的滴定池中。待反應(yīng)完畢后直接讀取水的質(zhì)量數(shù)值。

【結(jié)果計算】
水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(2)計算:

式中:
m₁一一讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。

【游離氯(以Cl計)的測定】
方法提要
以銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試佯中的氯離子，按照電位的突躍點判定其滴定終點。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計算試樣中氯離子的含量。

【儀器】
自動電位滴定儀: 符合 GB/T 9725 的規(guī)定。

GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

電極: 復(fù)合pH電極

【試劑】
丙酮。
硝酸溶液: 1+3。
硝酸銀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.001mol/L。
按 GB/T 601 配制0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，標(biāo)定其濃度的準(zhǔn)確數(shù)值。臨用前，用無水乙醇準(zhǔn)確稀釋100倍。

【分析步驟】
稱取試樣20g，精確至0.1mg。加入硝酸溶液0.2mL、丙酮60mL，放入轉(zhuǎn)子進(jìn)行攪拌。以銀電極作為指示電極，用硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，按照電位的突躍點判定其滴定終點。
在測定的同時，按與測定試樣相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

【結(jié)果計算】
游離氯(以Cl計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(3)計算:

式中:
V₂一一試樣消耗硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一空白試驗消耗硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20%。

【游離酸的測定】
方法提要
在4°C以下的水中，以pH電極為指示電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水中游離的酸，按照電位的突躍點判定其滴定終點。根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計算出試樣中的酸值(結(jié)果以HF計)。

【儀器】
自動電位滴定儀: 符合 GB/T 9725 的規(guī)定。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
電極: 復(fù)合pH電極。

【試劑】
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L。
按 GB/T 601 配制0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)定其濃度的準(zhǔn)確數(shù)值。在臨用前，用煮沸冷卻后的水準(zhǔn)確稀10倍。

【分析步驟】
于100mL燒杯中加入4°C以下的水60mL。采用減量法稱取5g左右試樣，精確至0.1mg。邊攪拌邊緩緩注入燒杯中。以復(fù)合pH電極作為指示電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶進(jìn)行滴定，根據(jù)電位的突躍點判定其滴定終點。
在測定的同時，按與試樣測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

【結(jié)果計算】
游離酸(以HF計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₄，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(4)計算:

式中:
V₂一一試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一HF的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=20.01)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的20%。

【實驗儀器制備，推薦使用】水分的測定、游離氯的測定、游離酸的測定
京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀 MKC-710M + 京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710B