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GB/T 15456-2019 工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定 高錳酸鹽指數(shù)法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中使用高錳酸鹽指數(shù)法測(cè)定化學(xué)需氧量(COD)的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中化學(xué)需氧量(COD_Mn)含量為0.5mg/L~10mg/L(以O(shè)₂計(jì))的測(cè)定。其中，容量法適用于COD_Mn為2mg/L~10mg/L(以O(shè)₂計(jì))的測(cè)定；電位滴定法適用于COD_Mn為0.5mg/L~10mg/L(以O(shè)₂計(jì))的測(cè)定。濃度超出范圍上限時(shí)可稀釋后測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)也適用于原水、鍋爐用水利再生水中化學(xué)需氧量(COD_Mn)的測(cè)定。

【容量法】
方法提要
水樣經(jīng)酸化處理后，準(zhǔn)確加入已知量的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱使之充分氧化后，加入過量的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的草酸鈉，直至氧化還原反應(yīng)的
終點(diǎn)， 由消耗的高錳酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。


【電位滴定法】
方法提要
水樣經(jīng)酸化處理后，準(zhǔn)確加入已知量的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于沸水浴中加熱使之充分氧化后，加入過量的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液還原剩余的高錳酸鉀，置于自動(dòng)電位滴定儀上，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴
過量的草酸鈉，直至出現(xiàn)電位突躍，由消耗的高錳酸鉀的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。

【試劑或材料】
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純?cè)噭┖头?GB/T 6682 三級(jí)水的規(guī)定。
試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)， 均按 GB/T 601、GB/T 603 的規(guī)定制備。
硫酸溶液: 1+3。
硝酸銀溶液: 200g/L，貯存于棕色瓶中。
草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(1/2Na₂C₂O₄)約0.01mol/L，其使用濃度應(yīng)大于高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(1/5KMnO₄)約0.01mol/L。

【儀器設(shè)備】
水浴或相當(dāng)?shù)募訜嵫b置: 溫度可達(dá)到98°C±2°C。
自動(dòng)電位滴定儀: 配有鉑環(huán)復(fù)合電極和溫度探頭。也可使用性能相當(dāng)?shù)臏y(cè)量電極和參比電極。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

操作視頻:

【試驗(yàn)步驟】
用移液管量取25mL~50mL試樣置于滴定杯中，加水至約50mL，加入3mL硫酸溶液、10滴~15滴硝酸銀溶液，

再加入5.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，搖勻后加蓋表面皿，置于沸水浴中加熱并保持微沸25min。

趁熱用移液管加入5.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，保持溶液溫度為60°C~80°C，置于自動(dòng)電位滴定儀上用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，

直到出現(xiàn)電位突躍。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
注: 與試樣溶液中氯離子濃度小于200mg/L時(shí)，可不加硝酸銀溶液。

【結(jié)果計(jì)算】
水樣中化學(xué)需氧量(COD_Mn)含量(以O(shè)₂計(jì))以質(zhì)量濃度ρ₂計(jì)，按式(2)計(jì)算:

式中:
ρ₂ 一一水樣中化學(xué)需氧量含量的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L)；
V₁一一測(cè)定水樣時(shí)消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)時(shí)消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶濃的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氧(O₂)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=32.00)；
V  一一水樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2mg/L。