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HG/T 5543-2019 廢棄化學(xué)品中鈷的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了廢棄化學(xué)品中鈷含量的測(cè)定方法原理、試劑或材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于廢棄電池化學(xué)品、廢棄電子化學(xué)品、廢棄催化劑、工業(yè)廢渣和工業(yè)廢液等廢棄化學(xué)品中鈷含量的測(cè)定。電位滴定法測(cè)定范圍5%~60%；原子吸收光譜法測(cè)定范圍0.1%~5%；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定范圍0.1%~5%。

第一法  電位滴定法
原理
減錳-電位滴定法
當(dāng)wCo:wMn≥3:1時(shí)，采用此法。試樣用鹽酸、硝酸分解， 在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中，用鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將二價(jià)鈷氧化為三價(jià)鈷，過(guò)量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定， 電位突躍即為終點(diǎn)。試樣中有二價(jià)錳共存時(shí)，也被鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量地氧化為三價(jià)錳，測(cè)得結(jié)果為鈷錳合量，減去校正后的錳含量，即為鈷含量。
除錳除釩-電位滴定法
當(dāng)wCo:wMn<3:1且樣品中含釩時(shí)，采用此法。試樣用鹽酸、硝酸分解，氯酸鉀氧化除錳，在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中，用鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將二價(jià)鈷氧化為三價(jià)鈷，過(guò)量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，電位突躍即為終點(diǎn)。用除錳渣中的鈷含量對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正。
除鈰除錳-電位滴定法
當(dāng)wCo:wMn<3:1且樣品中含鈰時(shí)，采用此法。試樣用鹽酸、硝酸分解，用氫氟酸沉淀鈰、用氯酸鉀將二價(jià)錳氧化為二氧化錳，在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中，用鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將二價(jià)鈷氧化為三價(jià)鈷，過(guò)量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，電位突躍即為終點(diǎn)。用除錳渣中的鈷含量對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正。

試劑或材料
氯酸鉀。
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
30%過(guò)氧化氫。
硝酸溶液: 1+1。
氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液: 稱取62.5g氯化銨、50g檸檬酸銨溶于水，加350mL氨水，稀釋至1000mL，混勻。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 1mL溶液含鈷(Co)3mg，準(zhǔn)確稱取3.0000g金屬鈷(wCo≥99.95%)于400mL燒杯中，緩緩加入40mL硝酸溶液，邊加邊搖動(dòng)，待劇烈反應(yīng)停止后，低溫加熱至完全溶解，取下冷卻，用水沖洗表面皿及燒杯壁，加熱煮沸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 17g/L。
配制: 稱取17g鐵氰化鉀，加水溶解，過(guò)濾后移入1000mL棕色容量瓶中，以水定容。
標(biāo)定: 準(zhǔn)確移取與試料測(cè)定相同體積的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定、溶液于250mL燒杯中，加入80mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液，混勻。在電位滴定儀上，插入電極，不斷攪拌下用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍即為終點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算:
鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù)以K表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
V1一一滴定所消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V2一一加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值小于0.001，所得結(jié)果表示至四位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
電位滴定儀: 配有氧化還原電極和攪拌裝置。

試驗(yàn)步驟
樣品處理
減錳-電位滴定法(wCo:wMn≥3:1)
稱取約1.00g粒度不大于0.150mm的試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，以少量水潤(rùn)濕。加入20mL鹽酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱約30min，冷卻。加入10mL硝酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒氮氧化物煙，冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿，加熱使鹽類溶解，冷卻。將試液全部轉(zhuǎn)移至表1規(guī)定的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。
除錳除釩-電位滴定法(wCo:wMn<3:1)
稱取約1.00g粒度不大于0.150mm的試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，以少量水潤(rùn)濕。加入20mL鹽酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱蒸至濕鹽狀，冷卻。加入10mL硝酸，繼續(xù)加熱蒸至濕鹽狀，冷卻。加入10mL硝酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至溶液體積為3mL~5mL。冷卻，加約30mL水，加入10mL硝酸、2g氯酸鉀，低溫加熱煮沸1h，冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿，加熱使鹽類溶解，冷卻。將試液全部轉(zhuǎn)移至表1規(guī)定的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。
除鈰除錳-電位滴定法(wCo:wMn<3:1)
稱取約1.00g粒度不大于0.150mm的試樣，精確至0.0002g。置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，以少量水潤(rùn)濕。加入20mL鹽酸，蓋上表面皿，于電爐上低溫加熱約30min，冷卻。加入10mL硝酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至、溶液體積為3mL~5mL，冷卻。加入10mL氫氟酸及少許濾紙漿，加熱煮沸，于80°C水浴中保溫0.5h。取出，用中速定量濾紙過(guò)濾至聚四氟乙烯燒杯中，清洗濾渣及濾紙至無(wú)鈷為止(濾液用硫氰酸銨試驗(yàn)不變藍(lán)色)。將濾液蒸發(fā)至10mL~20mL，加入5mL高氯酸，加熱冒煙至濕鹽狀。加約30mL水、加入10mL硝酸、1mL~2mL過(guò)氧化氫，加熱煮沸至鹽類溶解，并使過(guò)量的過(guò)氧化氫完全分解。取下，稍冷，加入2g氯酸鉀，于150°C±25°C加熱煮沸1h，冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿，加熱使鹽
類溶解，冷卻。將試液全部轉(zhuǎn)移至表1規(guī)定的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，備用。
試驗(yàn)
按"樣品處理"制取的試樣溶液經(jīng)干過(guò)濾，棄去約20mL初濾液。根據(jù)試樣中鈷含量的不同，準(zhǔn)確移取相應(yīng)量的鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(以鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液過(guò)量2mL~3mL為宜)于250mL燒杯中，加入80mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液，混勻，再加入按表1規(guī)定分取的試液，在電位滴定儀上，插入電極，不斷攪拌下用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍即為終點(diǎn)。

按照 YS/T 1157.2 或 YS/T 1157.4 測(cè)定"樣品處理"濾液中的錳含量。
將連同除錳渣的濾紙清洗至不含鈷后(濾液用硫氰酸銨試驗(yàn)不變藍(lán)色)轉(zhuǎn)移至原燒杯中，加入50mL鹽酸(1+1)，加熱溶解至濕鹽狀，用水沖洗燒杯壁及表面皿，加熱使鹽類溶解，冷卻。按本標(biāo)準(zhǔn)第二法進(jìn)行鈷含量的測(cè)定。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理
鈷含量以鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wco計(jì)，按公式(2)計(jì)算:

式中:
K 一一鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定系數(shù)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V0一一試液的總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V1一一返滴定消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V2一一加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V3一一分取試液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρCo一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
wMn一一試液中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值；
w'Co一一除錳渣中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值；
1.07一一鈷與錳的摩爾質(zhì)量之比。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，當(dāng)wCo<20%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.20%；當(dāng)wCo≥20%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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