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DB43/T 1493-2018 貴鉛中銀量的測(cè)定 火試金重量法和氯化鈉電位滴定法

范圍
本方法規(guī)定了貴鉛中銀含量的測(cè)定方法。
本方法適時(shí)于鉛系統(tǒng)貴鉛中銀含量的測(cè)定。方法1 測(cè)定范圍: 8%~30%；方法2 測(cè)定范圍: 8%~30%。

火試金重量法
方法提要
試樣經(jīng)配料，高溫熔融，融態(tài)的金屬鉛捕集試樣中的金、銀形成鉛扣，試樣中的其他物質(zhì)與熔劑生成熔渣。將鉛扣灰吹，得到金銀合粒，稱量金銀合粒質(zhì)量。利用金不溶于稀硝酸的性質(zhì)，使金、銀分離，用稱量法測(cè)定金量，金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即得銀量。

氯化鈉電位滴定法
方法提要
試料用硝酸-酒石酸溶解。在稀硝酸介質(zhì)中，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定銀，電位法指示終點(diǎn)。

試劑
除非特別說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)程度的水。
酒石酸。
氯化鈉。
硝酸(ρ 1.42g/mL)。
硝酸(1+1)。
硝酸(1+3)。
溶樣酸: 稱取80g酒石酸溶于1000mL硝酸中。
銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
稱取1.0000g金屬銀(銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%，精確至0.0001g)置于250mL燒杯中，加入50mL硝酸，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，趕盡氮氧化物，取下，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入500L棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有2.0mg銀，避光保存。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaCl)約0.05mol/L]:
配制
稱取2.92g氯化鈉，用水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻。
標(biāo)定
移取50.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL燒杯中，加水稀釋至150mL，放入銀復(fù)合電極，開(kāi)動(dòng)攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍最大值即為終點(diǎn)。平均標(biāo)定3份，保留4位有效數(shù)字，所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差應(yīng)不超過(guò)0.05mL，否則重新際定。
按式(2)計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:

式中:
c 一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c0一一銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V1一一移取銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2一一標(biāo)定時(shí)，滴定銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M 一一銀的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為107.87，單位為克每摩爾(g/mol)。

儀器
電子天平: 精度0.1mg。
銀復(fù)合電極。
電位滴定儀:  精度0.1mV。

試樣
試樣應(yīng)經(jīng)過(guò)制備以保證測(cè)試樣樣品的均勻性和代表性，具體試樣制備方法見(jiàn)附錄A。

分析步驟
試料
稱取2.0g試樣，精確至0.0001g。
測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)試，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將試料置于500mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入100mL溶樣酸，加熱到試樣分解完全，煮沸，驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷卻。將試樣轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度錢(qián)，搖勻。
分取50.00mL溶液于250mL燒杯中，加水稀釋至150mL，插入銀復(fù)合電極，開(kāi)動(dòng)攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍最大值即為終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按公式(3)計(jì)算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAg，數(shù)值以%表示:

式中:
c  一一氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V0一一滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V3一一滴定試液所消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V4一一溶液定容體積，單位為毫升(mL)；
V5一一分取溶液體積，單位為毫升(mL)；
m0一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
M 一一銀的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為107.87，單位為克每摩爾(g/mol)。
所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。

附件A  (資料性附錄)
試樣制備方法
試劑
無(wú)水乙醇: 分析純。
儀器和設(shè)備
剪刀。
粗鉛制樣機(jī)(帶刀片)。
試樣的制備
試樣為顆粒狀時(shí)
將試樣置于高速多功能粉碎機(jī)內(nèi)，蓋好機(jī)蓋，開(kāi)啟粉碎機(jī)，對(duì)試樣進(jìn)行多次搖動(dòng)粉粹，每次粉碎時(shí)間控制在1~2min，在粉碎過(guò)程中加入少量的無(wú)水乙醇，對(duì)粉碎機(jī)進(jìn)行冷卻。
試樣為長(zhǎng)條狀時(shí)
用剪刀將試樣剪成小條狀。
將小條狀試樣過(guò)粗鉛制樣機(jī)2~3次。
將試樣置于高速多功能粉碎機(jī)內(nèi)，蓋好機(jī)蓋，開(kāi)啟粉碎機(jī)，對(duì)試樣進(jìn)行多次搖動(dòng)粉粹，每次粉碎時(shí)間控制在1~2min，在粉碎過(guò)程中可加入少量的無(wú)水乙醇對(duì)粉碎機(jī)進(jìn)行冷卻。
試樣的粒度要求
制備的試樣應(yīng)全部通過(guò)0.45mm標(biāo)準(zhǔn)篩。


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