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T/CBFIA 04001-2019 食品加工用氨基酸

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品加工用氨基酸的氨基酸命名、分子式、相對分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)式技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以生物質(zhì)為原料，經(jīng)生物發(fā)酵、酶法轉(zhuǎn)化或水解提取精制而成的食品加工用氨基酸。

【氨基酸命名、分子式、相對分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)式】
本標(biāo)準(zhǔn)中，各品種氨基酸的命名、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式應(yīng)符合表1中的規(guī)定。








【技術(shù)要求】
感官要求
白色或微黃色顆粒狀結(jié)品或粉末狀結(jié)晶。
理化要求
L-異亮氨酸
應(yīng)符合表2要求。


L-纈氨酸
應(yīng)符合表3要求。


L-亮氨酸
應(yīng)符合表4要求。


L-苯丙氨酸
應(yīng)符合表5要求。


L-蘇氨酸
應(yīng)符合表6要求。


L-谷氨酸
應(yīng)符合表7要求。


L-色氨酸
應(yīng)符合表8要求。


L-酪氨酸
應(yīng)符合表9要求。


L-脯氨酸
應(yīng)符合表10要求。


L-精氨酸
應(yīng)符合表11要求。


L-絲氨酸
應(yīng)符合表12要求。


L-醋酸賴氨酸
應(yīng)符合表13要求。


L-鹽酸精氨酸
應(yīng)符合表14要求。


L-鹽酸半胱氨酸一水物
應(yīng)符合表15要求。


L-鹽酸鳥氨酸
應(yīng)符合表16要求。


L-甲硫氨酸
應(yīng)符合表17要求。


L-組氨酸。
應(yīng)符合表18要求。


L-丙氨酸
應(yīng)符合表19要求。


L-門冬酰胺一水物
應(yīng)符合表20要求。


L-谷氨酰胺
應(yīng)符合表21要求。


L-鹽酸組氨酸一水物
應(yīng)符合表22要求。


L-羥基脯氨酸
應(yīng)符合表23要求。


L-4-羥基異亮氨酸
應(yīng)符合表24要求。


L-門冬氨酸
應(yīng)符合表25要求。


L-胱氨酸
應(yīng)符合表26要求。


L-鹽酸賴氨酸
應(yīng)符合表27要求。


L-茶氨酸
應(yīng)符合表28要求。


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應(yīng)符合表29要求。


衛(wèi)生要求
應(yīng)符合表30要求。


【試驗方法】
含量
按照附錄A規(guī)定的方法測定。

【附錄A  (規(guī)范性附錄)】
含量的測定

【含量測定】
L-異亮氨酸
取本品約0.1g，精密稱定，加無水甲酸1mL溶解后，加冰醋酸25mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.12mg的C₆H₁₃NO₂。
L-苯丙氨酸
取本品約0.13g，精密稱定，加無水甲酸3mL溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.52mg的C₉H₁₁NO₂。
L-蘇氨酸
取本品約0.1g，精密稱定，加無水甲酸3mL使溶解，再加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.91mg的C₄H₉NO₃。
L-色氨酸
取本品約0.15g，精密稱定，加無水甲酸3mL溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的C₁₁H₁₂N₂O₂。
L-酪氨酸
取本品約0.15g，精密稱定，加無水甲酸6mL溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)18.12mg 的C₉H₁₁NO₃。
L-脯氨酸
取本品約0.1g，精密稱定，加冰醋酸50mL使溶解，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于11.51mg的C₅H₉NO₂。
L-精氨酸
取本品約80mg，精密稱定，加無水甲酸3mL使溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.710mg的C₆H₁₄N₄O₂。
L-絲氨酸
取本品約0.1g，精密稱定，加無水甲酸1mL溶解后，加冰醋酸25mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.51mg的C₃H₇NO₃。
L-醋酸賴氨酸
取本品約0.1g，精密稱定，加無水甲酸3mL溶解后，加冰醋酸30mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.31mg的C₆H₁₄N₂O₂?C₂H₄O₂。
L-鹽酸精氨酸
取本品約0.1g，精密稱定，加無水甲酸3mL使溶解，加冰醋酸50mL，與醋酸汞試液(取醋酸汞5g，研細(xì)，加溫?zé)岬谋姿崾谷芙獬?00mL，即得。本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi)，密閉保存)6mL，照電位滴定法，

用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.53mg的C₆H₁₄N₄O₂?HCl。
L-鹽酸鳥氨酸
取本品約0.10g，精密稱定，加無水甲酸3mL溶解后，加醋酸汞試液(取醋酸汞5g，研細(xì)，加溫?zé)岬谋姿崾谷芙獬?00mL，即得。本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi)，密閉保存)5mL，加冰醋酸25mL，

照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.431mg的C₅H₁₂N₂O₂?HCl 。
L-甲硫氨酸
取本品約0.13g，精密稱定，加無水甲酸3mL使溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.92mg的C₅H₁₁NO₂S。
L-組氨酸
取本品約0.15g，精密稱定，加無水甲酸2mL使溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于15.52mg的C₆H₉N₃O₂。
L-丙氨酸
取本品約80mg，精密稱定，加無水甲酸2mL使溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.909mg的C₃H₇NO₂。
L-谷氨酰胺
取本品約0.12g，精密稱定，加無水甲酸3mL溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于14.61mg的C₅H₁₀N₂O₃。
L-羥基脯氨酸
取本品約130mg，精密稱定，加無水甲酸3mL溶解后，加冰醋酸50mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.113mg的C₅H₉NO₃。
L-門冬氨酸
取本品約0.1g，精密稱定，加無水甲酸5mL溶解后，加冰醋酸30mL，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于13.31mg的C₄H₇NO₄。
L-鹽酸賴氨酸
取本品約90mg，精密稱定，加無水甲酸3mL使溶解，加冰醋酸50mL與醋酸汞試液(取醋酸汞5g，研細(xì)，加溫?zé)岬谋姿崾谷芙獬?00mL，即得。本液應(yīng)置棕色瓶內(nèi)，密閉保存)10mL，照電位滴定法，

用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于9.133mg的C₆H₁₄N₂O₂?HCl。
L-茶氨酸
取樣品約0.14g，精密稱定，置于150mL燒杯中，加入3mL無水甲酸，溶解后，再加50mL冰醋酸。加結(jié)晶紫指示液(取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得)1滴，將燒杯置電磁攪拌端上，

浸入電極，攪拌，用0.1mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，記錄電位。用坐標(biāo)紙以電位(E )為縱坐標(biāo)，以滴定液體積(V )為橫坐標(biāo)，繪制E-V 曲線，以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點(diǎn)。

同時進(jìn)行空白試驗。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于L-茶氨酸17.12mg。
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取本品約0.2g，精密稱定，加水50mL溶解，精密加入中性甲醛溶液[取甲醛溶液，滴加酚酞指示劑(取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得)5滴，用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液顯微粉紅色]5mL，

照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.52mg的C₂H₇NO₃S。

【電位滴定法】
電位滴定法: 將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌端上，浸入電極，攪拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；開始時可每次加入較多的量， 攪拌，記錄電位；至近終點(diǎn)前，則應(yīng)每次加入少量，

攪拌，記錄電位；至突躍點(diǎn)已過，仍應(yīng)繼續(xù)滴加幾次滴定液，并記錄電位。
滴定終點(diǎn)的確定分為作圖法和計算法兩種。作圖法是以指示電極的電位(E )為縱坐標(biāo)，以滴定液體積(V )為橫坐標(biāo)，繪制滴定曲線，以滴定曲線的陡然上升或下降部分的中點(diǎn)或曲線的拐點(diǎn)為滴定終點(diǎn)。

根據(jù)實驗得到的E 值與相應(yīng)的V 值，依次計算一級微商?E /?V (相鄰兩次的電位差與相應(yīng)滴定液體積差之比)和二級微商?²E /?V²(相鄰?E /?V 值間的差與相應(yīng)滴定液體積差之比)值，

將測定值(E，V )和計算值列表。再將計算值e?E /?V 或?²E /?V²作為縱坐標(biāo)，以相應(yīng)的滴定液體積(V )為橫坐標(biāo)作圖， 

一級微商?E /?V 的極值和二級微商?²E /?V²等于零( 曲線過零)時對應(yīng)的體積即為滴定終點(diǎn)。前者稱為一階導(dǎo)數(shù)法，終點(diǎn)時的滴定液體積也可由計算求得，

即?E /?V 達(dá)極值時前、后兩個滴定液體積讀數(shù)的平均值；后者稱為二階一導(dǎo)數(shù)法，終點(diǎn)時的滴定液體和、

也可采用曲線過零前、后兩點(diǎn)坐標(biāo)的線性內(nèi)插法計算，計算公式見式(A.2):

式中:
V₀一一終點(diǎn)時的滴定液體積；
a  一一曲線過零前的二級微商絕對值；
b  一一曲線過零后的二級微商絕對值；
V  一一a 點(diǎn)對應(yīng)的滴定液體積；
?V一一由a 點(diǎn)至b 點(diǎn)所滴加的滴定液體積。
由于二階導(dǎo)數(shù)計算法最準(zhǔn)確，所以最為常用。
采用自動電位滴定儀可方便地在得滴定數(shù)據(jù)或滴定曲線。
如系供終點(diǎn)時指示劑色調(diào)的選擇或核對，可在滴定前加入指示劑，觀察終點(diǎn)前至終點(diǎn)后的顏色變化，以確定該品種在滴定終點(diǎn)時的指示劑顏色。

【實驗儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S