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GB/T 39138.1-2020 金鎳鉻鐵硅硼合金化學(xué)分析方法 第1部分: 金含量的測(cè)定 硫酸亞鐵電位滴定法

范圍
GB/T 39138 的本部分規(guī)定了金鎳鉻鐵硅硼合金中金含量的測(cè)定方法。
本部分適用于金鎳鉻鐵硅硼合金中金含量的測(cè)定。 測(cè)定范圍: 15.00%~30.00%。

方法原理
試料用鹽酸和硝酸溶解，在硫酸與磷酸介質(zhì)中，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(Ⅲ)至Au(0)，電位法指示終點(diǎn)以計(jì)算金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試劑
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
鹽酸(ρ=1.19g/mL)。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
硫酸(ρ=1.84g/mL)。
磷酸(ρ=1.70g/mL)。
硫酸與磷酸混合酸: 取50mL磷酸于300mL燒杯中，邊攪拌邊緩慢加入50mL硫酸，混勻，冷卻，移入試劑瓶中備用。
硫酸溶液(4+96)。
氯化鈉溶液(250g/L)。
硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.008mol/L):
a) 配制: 稱取10.5g硫酸亞鐵(FeSO₄·7H₂O)固體，溶于盛有5000mL硫酸溶液的棕色玻璃瓶中，混勻，放置7d以上標(biāo)定。
b) 標(biāo)定: 標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行。
移取10.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL燒杯中，加入0.5mL 氯化鈉溶液，水浴蒸至濕鹽狀，取下。加入5mL硫酸與磷酸混合酸，加入水至40mL體積。于溶液中插入鉑指示電極和飽和氯化鉀甘汞參比電極，于電磁攪拌下，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)(即電位突躍值變化較大時(shí))，再用微量滴定管滴定至電位突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。
平行標(biāo)定三份，所消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差不應(yīng)超過(guò)0.020mL，取其平均值。
按式(1)計(jì)算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:

式中:
c ——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
3 ——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將Au(Ⅲ)滴定至Au(0)時(shí)電子轉(zhuǎn)移的數(shù)；
ρ₀——移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V₁——移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂——標(biāo)定中所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
196.966——金的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
金標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取0.5000g金屬金(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%)，精確至0.0001g。 置于400mL燒杯中，加入12mL鹽酸、3mL硝酸，蓋上表面皿，水浴加熱至完全溶解，取下。用少量水沖洗表面皿及燒杯壁，加入5.0mL氯化鈉溶液，水浴蒸至濕鹽狀，取下。加入4mL鹽酸，用少量水沖洗燒杯壁，水浴蒸至濕鹽狀，反復(fù)四次，取下。加入100mL鹽酸，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含1mg金。

儀器
電位儀，最小電位檢出精確度不大于1mV。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和氯化鉀甘汞電極。
微量滴定管: 最小刻度0.005mL。

試樣
試樣粒度應(yīng)不大于0.095mm。

試驗(yàn)步驟
試料
稱取試樣0.20g，精確至0.0001g。
平行試驗(yàn)
平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將試料置于200mL燒杯中，以少許水潤(rùn)濕，加入15mL鹽酸、5mL硝酸，蓋上表皿，低溫加熱溶解至不溶渣為白 色。取下，冷卻至室溫，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度?；靹?。
移取10.00mL上述試液于100mL燒杯中，加入1.0mL氯化鈉溶液，水浴蒸至濕鹽狀，加入4mL鹽酸，用少量水沖洗燒杯壁，水浴蒸至濕鹽狀，反復(fù)4次，取下。
加入5mL硫酸與磷酸混合酸，加入水至40mL體積。于試液中插入鉑指示電極和飽和氯化鉀甘汞參比電極，于電磁攪拌下，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)(即電位突躍值變化較大時(shí))，再用微量滴定管滴定至電位突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
金含量以金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_Au計(jì)，按式(2)計(jì)算:

式中:
c  ——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₅——滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白所消耗的硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃——試液的總體積，單位為毫升(mL)；
196.966——金的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
3 ——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將Au(Ⅲ)滴定至Au(0)時(shí)電子轉(zhuǎn)移的數(shù)；
m₀——試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₄——分取試液的體積，單位為毫升(mL)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。


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