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DB21/T 2778-2017 公路改性瀝青SBS改性劑含量檢測技術(shù)規(guī)程

范圍
本規(guī)程規(guī)定了路用SBS改性瀝青中SBS改性劑含量檢測的電化學分析方法。
本規(guī)程適用于攪拌法、混融法、膠乳法、母體法制備的各類路用SBS改性瀝青中改性劑含量的檢測。

術(shù)語定義
下列術(shù)語和定義適用于本規(guī)程。
基質(zhì)瀝青 Base asphalt
用于生產(chǎn)改性瀝青， 摻加改性劑進行改性的基礎(chǔ)瀝青。
改性劑 Modifier
在瀝青或瀝青混合料中加入的天然或人工合成的有機或無機材料，可熔融或分散在瀝青中，以改善或提高瀝青的路用性能。
SBS改性劑 Sryrene-Butsdicne-Sryrene block copolymer modifter
SBS是苯乙烯一丁二烯一苯乙烯高分子嵌段共聚物，屬于熱塑性橡膠。根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)形式，可分為星型和線型兩種主要形式，是公路改性瀝青最常用的改性劑。
改性瀝青 Modifted asphalt (美)
摻加橡膠、樹脂、高分子聚合物、天然瀝青、磨細的橡膠粉，或者其他材料等外摻劑(改性劑)制成的瀝青結(jié)合料，從而使瀝青或瀝青混合料的性能得以改善。
SBS改性瀝青 SBS modified asphalt
以基質(zhì)瀝青為原料，加入一定比例的SBS改性劑，通過剪切、攪拌等方法使SBS均勻地分散于基質(zhì)瀝青中，同時，加入一定比例的穩(wěn)定劑和其它添加劑，形成的瀝青結(jié)合料， 從而利用SBS良好的物理性能對瀝青做改性處理。
穩(wěn)定劑 Stabilizer
能增加溶液、膠體、固體、混合物等穩(wěn)定性能的添加劑。當用于改性瀝青時，可以保持改性劑與基質(zhì)瀝青之間的化學平衡，降低表面張力，防止改性劑凝聚、離析，提高改性瀝青的貯存穩(wěn)定性。
分散劑 Dispersant
吸附在液-固界面，從而顯著降低液-固界面的界面自由能，使被分散的固體做粒能均勻的分散在液體中，并不再重新聚集的添加劑。當用于改性瀝青時，能使改性劑微粒均勻地分散在基質(zhì)瀝青中。
改性劑含量 Modifier content, Modifier mass percentage
改性劑在改性瀝青(包括基質(zhì)瀝青、改性劑、穩(wěn)定劑、分散劑等各類添加劑)中的質(zhì)量百分數(shù)。
SBS改性瀝青標準樣品 SBS modified asphalt type sample
參考SBS改性瀝青制作工藝制備的SBS改性劑含量準確己知的SBS改性瀝青樣品，用于檢測儀器的標定和檢測方法的驗證。

試劑、儀器設(shè)備和環(huán)境條件
試劑
一般要求
除另有規(guī)定外， 所有試劑均為分析純， 試驗用水應(yīng)符合 GB/T 6682 中三級水標準。
被檢測的SBS改性瀝青及其基質(zhì)瀝青應(yīng)分別符合《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》(JTG F40-2004) 中"聚合物改性瀝青技術(shù)要求"和"道路石油瀝青技術(shù)要求"。
試劑標準
1) 三氯甲烷、乙二醇、冰乙酸。
2) 乙酸鎂的冰乙酸溶液: 濃度0.1mol/L。
3) 碘化鉀溶液: 濃度0.1mol/L。
4) 硫代硫酸鈉溶液: 濃度0.1mol/L。
5) 韋氏試劑: 濃度0.1mol/L。
儀器設(shè)備
1) 電位滴定儀:滴定精確度高于0.01mL。
2) 天平: 檢定分度值0.01g，量程不小于200g天平1臺；檢定分度值0.1g，量程不小于2kg天平1臺；檢定分度值0.0001g，量程不小于220g天平1臺。
3) 容量瓶: 500mL。
4) 移液管: 50mL 。
5) 瓶口分液器: 25mL。
6) 分析瓶: 250mL。
7) 超聲波清洗機: 功率可調(diào)節(jié)，不小于10W/L。
8) 磁力攪拌器: 最大攪拌容量(水)不小于3L。
9) 恒溫水箱: 控溫準確度為1°C。
環(huán)境條件
試驗室應(yīng)當通風良好。室溫15°C~25°C，試驗過程中溫度變化不應(yīng)超過±2°C。

標準樣品標定
一般規(guī)定
本規(guī)程所需的SBS改性瀝青標準樣品(以下簡稱標準樣品)由SBS改性劑含量分別為3.00%、4.00%、5.00%、6.00%的4個標準樣品組成。
標準樣品制作
標準樣品采用與實際路用SBS改性瀝青相同型號規(guī)格的原材料和相同的制作流程在試驗室制備。制作標準樣品所錨的原材料和流程由SBS改性瀝青供應(yīng)廠商或SBS改性瀝青生產(chǎn)廠家提供。
標準樣品可由SBS改性瀝青供應(yīng)廠商在SBS改性瀝青使用單位和檢測單位共同見證下制作或授權(quán)檢測單位根據(jù)SBS改性瀝青供應(yīng)廠商提供的原料材料和流程制作。
制作標準樣品時，液態(tài)原材料計量可采用向去皮后的制樣容器中緩慢加入的方式，固態(tài)原材料應(yīng)單獨計量。SBS改性劑的計量精確到0.01g，基質(zhì)瀝青、穩(wěn)定劑、分散劑和其它添加劑的計量精確到0.01g。
分別制作SBS改性劑含量為3.00%、4.00%、5.00%、6.00%共4個標準樣品，每個標準樣品不少于2.0kg。采用母體法制作標準樣品時， SBS改性瀝青母體應(yīng)現(xiàn)制現(xiàn)用，不可久置，以防止離析影響標準樣品的準確性。
標定方法
按照檢測方法，分別對不同SBS改性劑含量的標準樣品進行檢測(每個標準樣品平行試驗三次，取三次試驗結(jié)果的平均值)，根據(jù)不同SBS改性劑含量的標準樣品消耗的滴定液體積繪出標定曲線，以此為基準計算待測SBS改性瀝青的改性劑含量。

檢測方法
按 JTG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》T0601-2011 瀝青取樣法、T0602-2011 瀝青試樣準備方法取樣并準備試樣。
樣品稱取
1) 用電子天平稱取SBS改性瀝青樣品2.0000g放入分析瓶中。(精確到千分位即可)
樣品溶解
1) 在分析瓶中加入75.0ml的三氯甲烷溶解SBS改性瀝青。
2) 對分析瓶中的SBS改性瀝青進行5-10分鐘的超聲溶解。
溶液配置
1) 向分析瓶進行加入22.50ml韋氏試劑。
2) 最后再加入催化劑乙酸鎂的冰乙酸溶液9.00ml，將溶液配置完整。
恒溫反應(yīng)
將配置好的完整溶液放置到恒溫水箱中進行恒溫反應(yīng)，溫度保持50±1°C，反應(yīng)時間1小時。
含量分析
1) 到達恒溫反應(yīng)時間之后，將分析瓶取出，等待分析瓶慢慢冷卻。
2) 冷卻至25±5°C，向分析瓶中加入碘化鉀溶液10.00ml。
3) 然后再加入活性劑乙二醇45.00ml。
4) 再加入活性劑乙酸45.00ml。
5) 將依次加液之后的分析瓶移至電位滴定儀。
6) 采用硫代硫酸鈉滴定液對分析瓶中溶液進行電位滴定。
7) 測得滴定液的消耗體積，并計算出改性瀝青中SBS含量。
自動清洗
待滴定完畢之后，需對電位滴定儀進行清洗，準備檢測下一個SBS改性瀝青樣品。

檢測結(jié)果與檢測報告
檢測結(jié)果
同一SBS改性瀝青試樣平行試驗三次，取三次試驗結(jié)果的平均值(在允許誤差范圍內(nèi))作為檢測結(jié)果，檢測結(jié)果精確到小數(shù)點后兩位。
檢測報告
檢測報告應(yīng)包括下面所述的內(nèi)容。
樣品編號、樣品名稱、基質(zhì)瀝青型號規(guī)格、SBS改性劑型號規(guī)格、穩(wěn)定劑及其他摻配試劑的型號規(guī)格、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期。
改性瀝青應(yīng)用工程名稱、改性瀝青用途(工程部位)、施工單位、取樣日期。
檢測依據(jù)、檢測設(shè)備、檢測環(huán)境(溫度)、檢測結(jié)果、檢測單位、檢測人員、檢測日期。

檢出限、準確度和允許誤差
檢出限
本方法的檢出限為0.5g/kg。
準確度
本方法對不同SBS改性劑含量的SBS改性瀝青樣品檢測的準確度數(shù)據(jù)見表1。

允許誤差
同一SBS改性瀝青試樣三次平行試驗結(jié)果的最大差值不得超過檢測結(jié)果的5%，當平行試驗結(jié)果不符合此要求時，試驗結(jié)果不得采用。


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