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GB/T 17832-2021 銀合金首飾 銀含量的測(cè)定 溴化鉀容量法(電位滴定法)

范圍
本文件描述了采用溴化鉀容量法(電位滴定法)測(cè)定銀合金首飾中銀含量的方法。
本文件適用于銀含量800‰~999‰的銀合金首飾、工藝品及其材料。這些銀合金中可能含有銅、鋅、鎘和鈀，這些元素除鈀應(yīng)在開(kāi)始滴定前進(jìn)行沉淀分離外，其余元素的存在不會(huì)干擾本測(cè)定方法。
本方法被 GB 11887 指定為銀合金首飾中銀含量測(cè)定的仲裁方法。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

原理
樣品用稀硝酸溶解，采用溴化鉀溶液進(jìn)行滴定，并在滴定過(guò)程中根據(jù)電位變化確定滴定終點(diǎn)，從而測(cè)定待測(cè)溶液中的銀含量。
注: 本文件中滴定終點(diǎn)的判定方法見(jiàn) GB/T 9725 中的相關(guān)規(guī)定。

試劑或材料
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。
硝酸(HNO₃): 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%，不含鹵化物。
硝酸混合溶液: 由1體積硝酸和2體積水混合。
溴化鉀溶液，c(KBr)=0.1mol/L: 將11.901g溴化鉀(在105°C干燥后)溶于水中，并稀釋至1000mL。
丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液: 將10g丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶于1000mL水中。
標(biāo)準(zhǔn)銀: 含量不低于999.9‰。

儀器設(shè)備
常用實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備。
電動(dòng)柱塞或活塞式滴定管: 與電位計(jì)或自動(dòng)滴定儀連接，在滴定終點(diǎn)處可控制滴定液的增量為0.05mL。
滴定儀: 連接覆有溴化銀的銀電極和汞/硫酸亞汞(Hg/Hg₂SO₄)電極或其他適合的參比電極。
分析天平: 分度值為0.01mg，精度等級(jí)二級(jí)。

取樣
銀和銀合金的取樣程序按 ISO 11596 的規(guī)定進(jìn)行。

試驗(yàn)步驟
溴化鉀溶液滴定度的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的準(zhǔn)備
稱取三份標(biāo)準(zhǔn)銀樣品，每份銀在150mg~500mg之間，精確到0.01mg，并將其分別置于三個(gè)玻璃燒杯中。每個(gè)玻璃燒杯中加入5mL混合溶液，在燒杯上方蓋上表面皿，緩慢加熱使銀溶解。繼續(xù)加熱至氮氧化物完全揮發(fā)，冷卻。用水沖洗表面皿至燒杯中。加入所需的最小體積的水，以滿足滴定儀測(cè)量和攪拌的要求。
注: 標(biāo)準(zhǔn)銀的稱樣量介于試樣中含銀量±20mg范圍內(nèi)。
 標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定
在連續(xù)攪拌的條件下，用滴定管滴入足夠的溴化鉀溶液，使溶液中大約有95%的銀產(chǎn)生沉淀。按照這種方式以0.05mL的增量，繼續(xù)滴定溶液中剩余的銀，到達(dá)滴定終點(diǎn)后，繼續(xù)滴入0.5mL的溴化鉀溶液，以確認(rèn)滴定終點(diǎn)有效。
注: 這種分步滴定方法可以通過(guò)測(cè)量滴定儀中兩電極之間的電位差，用帶有動(dòng)態(tài)體積計(jì)量的自動(dòng)滴定儀自動(dòng)完成。
溴化鉀溶液滴定度的計(jì)算
滴定終點(diǎn)的計(jì)算應(yīng)符合 GB/T 9725 中的規(guī)定。
溴化鉀溶液滴定度F的計(jì)算見(jiàn)公式(1):

式中:
F 一一溴化鉀溶液的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)，結(jié)果保留四位小數(shù)；
m_AgF 一一標(biāo)準(zhǔn)銀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V_AgF 一一到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)溴化鉀溶液的體積，單位為毫升(mL)。
滴定度的連續(xù)測(cè)量值之間的相對(duì)誤差應(yīng)不超過(guò)0.05%。為保證較高的精確度，在隨后的計(jì)算中應(yīng)使用平均值F進(jìn)行計(jì)算。溴化鉀溶液的滴定度應(yīng)在進(jìn)行樣品分析前進(jìn)行測(cè)定。
測(cè)試
試樣溶液的準(zhǔn)備
稱量三份試樣，每份試樣在150mg~500mg之間，精確到0.01mg，并轉(zhuǎn)移到玻璃燒杯中。加入5mL混合溶液，在燒杯上方蓋上表面皿，緩慢加熱至樣品完全溶解。繼續(xù)加熱至氮氧化物完全揮發(fā)，冷卻。沖洗表面皿至燒杯中。加人所需的最小體積的水，以滿足滴定儀測(cè)量和攪拌的要求。
鈀的分離
如果樣品中含有鈀，應(yīng)額外加入丁二酮肟二鈉鹽八水合物溶液對(duì)鈀進(jìn)行分離。在滴定前，每100mg鈀中加入50mL該水溶液。
試樣溶液的滴定
滴定過(guò)程及終點(diǎn)判定按照標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定進(jìn)行。測(cè)試前可預(yù)先進(jìn)行測(cè)定試驗(yàn)以得到銀含量的近似值，如X射線熒光光譜法。

結(jié)果的計(jì)算與表達(dá)
計(jì)算
試樣中銀的質(zhì)量，m_Ags，以mg為單位，其計(jì)算見(jiàn)公式(2):

式中:
m_Ags 一一試樣中銀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
F 一一溴化鉀溶液滴定度的平均值，單位為毫克每毫升(mg/mL) ;
V_Ags 一一到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的溴化鉀的體積，單位為毫升(mL)。
試樣中的銀含量，W_Ag，用質(zhì)量的千分?jǐn)?shù)表示，其計(jì)算見(jiàn)公式(3):

式中:
W_Ag 一一試樣中的銀含量，‰；
m_s 一一試樣的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。
計(jì)算結(jié)果保留到個(gè)位。
重復(fù)性
重復(fù)性測(cè)定的結(jié)果偏差應(yīng)小于1‰。如果偏差大于該值，應(yīng)重新試驗(yàn)。

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京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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