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T/CPCIF 0091-2021 工業(yè)用1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存、安全。
本文件適用于以3,3,5-三甲基環(huán)己酮、叔丁基過氧化氫與硫酸為原料，經(jīng)氧化反應(yīng)制備的工業(yè)用1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷的質(zhì)量控制。
分子式：C₁₇H₃₄O₄
結(jié)構(gòu)式：

分子量：302.44(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

術(shù)語與定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

型號
除另有規(guī)定外，本文件按照添加稀釋劑后產(chǎn)品中1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷的含量，分為90、50兩種型號。

要求
外觀：無色至淺黃色透明液體。
1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷技術(shù)要求應(yīng)符合表1規(guī)定。


試驗方法
氫基過氧化物(以叔丁基過氧化氫計)的測定

方法提要
試樣溶解于叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定試樣中的氫基過氧化物。

試劑或材料
叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑：移取15μL叔丁基過氧化氫(質(zhì)量分數(shù)70%)和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混勻。
二氧化硫-甲醇滴定溶液：稱取10g 2,6-二叔丁基對甲酚于1L甲醇中，加入5mL卡爾費休容量法雙組份溶劑(不含碘)，混勻。此滴定溶液至少能穩(wěn)定存放2周。溶液濃度的測定按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。

儀器設(shè)備
電位滴定儀。
指示電極：鉑電極。
參比電極：飽和氯化鉀-甘汞電極。

試驗步驟
稱取試樣3g，精確至0.0001g，加入25mL叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑溶解混勻，按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

結(jié)果計算
氫基過氧化物的質(zhì)量分數(shù)w₃，按公式(3)計算：

式中：
V₁——試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  ——二氧化硫-甲醇滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——叔丁基過氧化氫(C₄H₁₀O₂)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=90.12)；
m ——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。

附錄A  (規(guī)范性)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫濃度的測定

方法提要
將叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液溶解于叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑中，用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點。

試劑材料
叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑：移取15μL叔丁基過氧化氫和50mL水于1000mL容量瓶中，用丁酮定容至刻度，混勻。
叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液：稱取0.25g 叔丁基過氧化氫(70%)，溶于50g 甲醇中，混勻，按 GB/T 32102-2015 中4.5、4.6的方法測定、計算此標準溶液叔丁基過氧化氫的質(zhì)量分數(shù)。

儀器設(shè)備
電位滴定儀；
指示電極：鉑電極；
參比電極：飽和氯化鉀-甘汞電極。

試驗步驟
稱取0.3g叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液，精確至0.0001g，加入25mL叔丁基過氧化氫-丁酮溶劑溶解混勻，按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。

結(jié)果計算
二氧化硫-甲醇滴定溶液的濃度c，數(shù)值以mol/L表示，按公式(A.1)計算：

式中：
V₁——叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
w ——叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液的質(zhì)量分數(shù)，%；
M ——叔丁基過氧化氫的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=90.12)；
m ——叔丁基過氧化氫-甲醇標準溶液的質(zhì)量，單位為克(g)。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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