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HG/T 5918-2021 電池用硫酸鈷

范圍
本文件規(guī)定了電池用硫酸鈷的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于電池用硫酸鈷。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: CoSO₄·7H₂O
相對分子質(zhì)量: 281.10(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

分類
電池用硫酸鈷分為固體和溶液兩個類別。
固體分為Ⅰ型和Ⅱ型兩種型號。

要求
外觀: 固體為玫瑰紅色結(jié)晶粉末，溶液為深紅色透明液體。
電池用硫酸鈷按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應符合表1的規(guī)定。


試驗方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中，用鐵氰化鉀將Co²⁺氧化為Co³⁺，過量的鐵氰化鉀用鈷標準滴定溶液滴定。
反應方程式如下:


試劑或材料
氯化銨。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質(zhì)量分數(shù)不小于99.98%)(精確至0.0002g)，置于400mL燒杯中，加少量水潤濕。緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1)，加熱至全部溶解。冷卻至室溫后，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鐵氰化鉀標準滴定溶液: c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L。
按下列步驟進行配制、標定及試驗數(shù)據(jù)處理:
a) 配制: 稱取約17g鐵氰化鉀，溶解于水中，過濾，用水稀釋至1000mL，搖勻。
b) 標定: 用移液管移取20mL鐵氰化鉀溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌，在已調(diào)節(jié)好的自動電位滿定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
c) 試驗數(shù)據(jù)處理: 鐵氰化鉀標準滴定溶液的濃度以c計，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V₁一一滴定試驗溶液所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一鈷標準滴定溶液的質(zhì)量濃度的準確數(shù)值，單位為克每開(g/L)；
V  一一移取鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
兩人同時做三平行，每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.2%，兩人測定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不得大于0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。

儀器設備
自動電位滴定儀: 帶有磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

試驗步驟
稱取約2.5g試樣(精確至0.0002g)，置于150mL燒杯中，加少量水，固體樣煮沸使之溶解。冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL鐵氰化鉀標準滴定溶液于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加入25mL試樣溶液，在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電板，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

試驗數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分數(shù)ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
V₁一一準確加入鐵氰化鉀標準滿定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鐵氰化鉀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)；
V₂一一滴定過量鐵氰化鉀標準滴定溶液所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一鈷標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。

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