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GB/T 13216-2008 甘油試驗方法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了桶裝甘油取樣方法及其透明度、氣味、色澤、20°C時密度、含量、氯化物的限量、硫酸化灰分、酸度或堿度、皂化當(dāng)量、砷的限量、重金屬的限量、還原性物質(zhì)的測定方法。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
Hazen色澤單位 colour ad lustre unit for Hazen
每升溶液含鉑(以氯鉑酸計)1mg及氯化鈷六水合物2mg時的色澤。
20°C時密度 density at 20°C
20°C時單位體積物料的質(zhì)量，以克每毫升表示。

【甘油含量的測定】
概述
本方法規(guī)定了測定甘油含量的密度法和滴定法。
密度法適用于高含量精制甘油產(chǎn)品和純甘油的水溶液；滴定法適用于各種甘油產(chǎn)品，但不適用于含有相鄰碳原子上多于兩個羥基的有機化合物的甘油產(chǎn)品，如糖類，因其也能氧化產(chǎn)生甲酸，干擾測定。
注: 甘油中的非甘油有機物會使密度法結(jié)果偏高，而滴定法不受影響。

【密度法】
原理
高含量精制甘油或純甘油的水溶液，其甘油含量與密度呈對應(yīng)關(guān)系，由測得的密度值查表或計算可得到甘油含量；在窄范圍內(nèi)甘油含量與密度成線形關(guān)系，可由密度值用插入法計算確切的甘油含量。

【結(jié)果計算】
甘油含量(C)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，由測得的密度值(ρ₂₀)選用以下方式求得。
直接查表: 若密度(ρ₂₀)恰為表4給出值，則從表4直接查得密度對應(yīng)的甘油含量。
若密度(ρ₂₀)界于表4中同溫度兩給出值之間，則按式(4)計算確切的甘油含。

式中:
C₁ 一一表4中對應(yīng)于ρ₁的甘油含量，%；
ρ₂₀一一甘油試樣的密度測定值，單位為克每毫升(g/mL)；
ρ₁ 一一表4中鄰近測定值ρ₂₀的較低密度值，單位為克每毫升(g/mL)；
ρ_h 一一表4中鄰近測定值ρ₂₀的較高密度值，單位為克每毫升(g/mL)；
C_h 一一表4中對應(yīng)于ρ_h的甘油含量，%。
若密度(ρ₂₀)在1.2299g/mL~1.2611g/mL(對應(yīng)甘油含量88.00%~100.00%)之間，可按式(5)計算確切的甘油含量。

式中:
ρ₂₀一一甘油試樣的密度測定值，單位為克每毫升(g/mL)。
注: 系數(shù)和常數(shù)由表4給出值演算而來。
以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點后一位作為測定結(jié)果。


【滴定法(仲裁法)】
原理
在強酸介質(zhì)中，甘油被高碘酸鈉冷氧化，反應(yīng)產(chǎn)生的甲酸以pH計指示，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。反應(yīng)式為:


【試劑】
蒸餾水，煮沸至少10min，以驅(qū)除二氧化碳。
乙二醇稀釋溶液，1體積不含甘油的乙二醇，用1體積水稀釋，用酚酞作指示劑中和至剛好褪色。
硫酸(GB/T 625)，c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L溶液，按 QB/T 2739-2005 中4.4配制。
甲酸鈉(NaCHO₂)(HG 3-966)，68g/L溶液。
高碘酸鈉(NaIO₄)(HG 3-1157)，60g/L酸性溶液。
a) 酸性溶液的制備:
稱取高碘酸鈉60g(準(zhǔn)確至0.1g)，溶于已加入120mL硫酸溶液的約500mL水中，邊加入邊冷卻，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。如有必要，通過玻璃過濾器過濾。
b) 溶液的酸度校核:
空白試驗所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，應(yīng)不少于4.5mL，這與基本反應(yīng)中產(chǎn)生的酸度相當(dāng)。
c) 溶液的貯存:
溶液貯存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。
氫氧化鈉(GB/T 629)，約0.05mol/L溶液，按 QB/T 2739-2005 中4.1配制。
氫氧化鈉(GB/T 629)，c(NaOH)=0.125mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，無二氧化碳，按 QB/T 2739-2005 中4.1配制和標(biāo)定。
酚酞(GB/T 10729)指示液，10g/L乙醇溶液，按 QB/T 2739-2005 中5.1配制。

【儀器】
常用實驗室儀器和
滴定管，50mL。
pH計，靈敏度0.02pH，配有玻璃測量電極和甘汞參比電極，緩沖溶液為:
a) 苯二甲酸氫鉀(GB/T 6857)，c[C₆H₄(COOK)(COOH)]=0.05mol/L(10.12 g/L)溶液，20°C時pH為4.00；
b) 四硼酸二鈉十水合物(GB/T 6856)，c(Na₂B₄O₇10H₂O)=0.01mol/L(3.81g/L)溶液，20°C時pH為9.22。

【程序】
二氧化碳的存在能引起誤差，在放置時，最好用表面皿蓋住盛有試液的容器，還應(yīng)避免同時進(jìn)行會增加實驗室空氣中二氧化碳含量的操作。
試驗份
稱取甘油含量不大于0.50g的試驗份(準(zhǔn)確到0.0001g)。如果不知甘油的大致含量，應(yīng)稱取試樣0.50g預(yù)測。
如果甘油含量大于75%，最好稱取試樣(5.0±0.1)g(稱準(zhǔn)至0.0001g)，置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻后移取50.0mL用于測定。
試驗溶液的制備
對堿性試樣或試祥酸化出現(xiàn)焦油沉淀物時，可將試驗份放入配有回流冷凝器的燒瓶中，需要時稀釋到50mL，加2滴酚酞指示液，用硫酸溶液中和至剛好褪色，再過量5mL，煮沸5min，冷卻。必要時過濾，并用水洗滌濾器。將溶液定量地轉(zhuǎn)入600mL燒杯中。
無上述情況時，將試驗份直接放入600mL燒杯中。
滴定
用水稀釋試驗溶液至體積約為250mL。在不斷攪拌下，用pH計指示，加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至7.9±0.1。
加高碘酸鈉溶液50.0mL，緩和攪勻。蓋上表面皿，在溫度不超過35°C的暗處放置30min。
然后加入乙二醇稀溶液10mL，混合，在同樣條件下再放置20min。
加甲酸鈉溶液5.0mL，用pH計指示，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH7.9±0.1。
空白試驗
在測定的同時，在同樣條件下，用相同量試劑和稀釋水，用50mL水代替試樣，作空白試驗。但加入高碘酸鈉溶液之前，空白溶液應(yīng)調(diào)節(jié)pH至6.5，加入高碘酸鈉溶液之后，滴定終點至pH為6.5。

【結(jié)果計算】
甘油含量c 用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(6)計算:

式中:
c 一一所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一測定試祥所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
0.0921一一甘油的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m 一一被滴定的試驗份質(zhì)量，單位為克(g)。
以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點后一位作為測定結(jié)果。
精密度: 在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.2%，以大于0.2%的情況不超過5%為前提。

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