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GB/T 5686.1-2022 錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳 錳含量的測(cè)定 電位滴定法、硝酸銨氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

范圍
本文件描述了采用電位滴定法、硝酸銨氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法測(cè)定錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵及金屬錳中的錳含量的方法。
本文件適用于錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵及金屬錳中錳含量的測(cè)定, 測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 50.00%~98.00%。方法一不適用于鉻、釩含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于0.4%的錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵及金屬錳中錳含量的測(cè)定。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

方法一  電位滴定法
原理
試料用鹽酸、硝酸、高氯酸和氫氟酸分解, 在中性焦磷酸鉀介質(zhì)中, 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定測(cè)定錳含量。 其中, 錳(Ⅱ)離子被氧化, 高錳酸根離子被還原, 生成錳(Ⅲ)的焦磷酸鹽絡(luò)合物, 錳(Ⅱ)離子和高錳酸根離子的化學(xué)計(jì)量比為4∶1。

試劑和材料
分析中除另 有說明外, 僅使用 確 認(rèn)為分析純的試劑, 試驗(yàn)用水為符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)及三級(jí)以上的蒸餾水、去離子水或純度與其相當(dāng)?shù)乃?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>高氯酸, ρ=1.67g/mL。
氫氟酸, ρ=1.15g/mL。
硝酸, ρ=1.42g/mL。
鹽酸, ρ=1.19g/mL。
硫酸, ρ=1.84g/mL。
鹽酸, 1+2。
鹽酸, 1+4。
硫酸, 1+1。
碳酸鈉溶液, 50g/L。稱取5g無水碳酸鈉(Na₂CO₃), 加60mL水溶解, 定容至100mL, 轉(zhuǎn)移至試劑瓶中。
焦磷酸鉀溶液, 120g/L。稱取120g焦磷酸鉀(K₄P₂O₇·3H₂O), 置于2000mL燒杯中, 加1000mL水溶解, 轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中儲(chǔ)存。
高錳酸鉀, 重結(jié)晶。稱取50g高錳酸鉀(純度不小于99.5%)于帶磨口的500mL錐形瓶中, 加入200mL熱水使之溶解。將錐形瓶與回流冷凝器連接, 煮沸該溶液20min, 用砂芯坩堝G3或G4真空快速抽濾熱溶液, 將濾出溶液快速放置在冰水浴中冷卻至10℃, 讓結(jié)晶沉淀物沉降。慢慢傾倒出上層澄清溶液, 以玻璃刮勺 轉(zhuǎn)移結(jié)晶物至另一砂芯坩堝G3或G4中, 在抽濾裝置上抽濾5min除去大部分母液。
結(jié)晶物再用160mL蒸餾水(不準(zhǔn)許用離子交換水)溶解, 重復(fù)再結(jié)晶一次。
重結(jié)晶的高錳酸鉀經(jīng)抽濾5min, 以玻璃刮勺將結(jié)晶物轉(zhuǎn)移至直徑150mm的玻璃皿或瓷皿中, 在避光環(huán)境下風(fēng)干, 應(yīng)注意防塵。用玻璃刮勺 研碎至結(jié)晶物質(zhì)不再成塊時(shí), 在110℃±5℃干燥2h~3h。然后放入帶有磨口玻璃塞的棕色稱量瓶中, 避光保存。
重結(jié)晶獲得的高錳酸鉀含錳量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為34.76%。
錳標(biāo)準(zhǔn)溶液, 1.00mg/mL。稱取10g電解錳(片狀, 純度大于99.95%)于400mL或500mL燒杯中, 加入50mL水和5mL硝酸, 放置幾分鐘, 除去表面的氧化層, 直到錳表面變亮。用水沖洗6次, 然后用丙酮清洗, 在100℃干燥10min。
迅速稱取處理過的電解錳片1.0000g于400mL或500mL燒杯中, 加20mL硫酸和約100mL水。煮沸溶液至清亮, 冷卻, 移入1000mL容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 混勻。
此溶液每毫升含1.00mg錳。
注: 如稱量時(shí)無法精準(zhǔn)稱量至1.0000g, 可按實(shí)際稱量的電解錳的質(zhì)量計(jì)算溶液的錳含量。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液, c(1/5 KMnO₄)≈0.05mol/L。稱取1.6g高錳酸鉀, 置于2000mL錐形瓶中, 以1000mL水緩慢加熱煮沸溶解, 冷卻, 于暗處放置6d, 用玻璃棉或砂芯坩堝G3或G4過濾, 濾液保存于棕色玻璃瓶中。
使用以下兩種方法對(duì)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定:
a) 用錳標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。移取100.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL~800mL燒杯中, 邊攪拌邊加150mL焦磷酸鉀溶液, 將燒杯置于電磁攪拌器上, 放入攪拌轉(zhuǎn)子, 啟動(dòng)電磁攪拌器, 逐滴加入鹽酸或碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為7.00±0.02, 用酸度計(jì)測(cè)定pH值, 在電位滴定儀上, 用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定, 滴至發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉(zhuǎn)即為終點(diǎn)。
隨同標(biāo)定進(jìn)行空白測(cè)定。
按式(1)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于錳的質(zhì)量濃度ρ₁, 以克每毫升(g/mL)表示。

式中:
ρ₁——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于錳的質(zhì)量濃度, 單位為克每毫升(g/mL)；
m₁——移取的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液中錳的質(zhì)量, 單位為克(g)；
V₁——滴定錳標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(mL)；
V₂——滴定空白溶液時(shí)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(mL)。
b) 用重結(jié)晶高錳酸鉀標(biāo)定。稱取1.250g重結(jié)晶高錳酸鉀, 置于30mL錐形瓶中, 以少許水潤(rùn)濕, 以下按 "測(cè)定"進(jìn)行, 標(biāo)定與測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行。
按式(2)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于錳的質(zhì)量濃度ρ₁, 以克每毫升(g/mL)表示。

式中:
ρ₁——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于錳的質(zhì)量濃度, 單位為克每毫升(g/mL)；
m₂——稱取的重結(jié)晶高錳酸鉀的質(zhì)量, 單位為克(g)；
V₃——標(biāo)定時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(mL)；
V₄——空白試驗(yàn)時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(mL)；
0.3476——1g重結(jié)晶高錳酸鉀中的錳含量, 單位為克(g)；
k ——試液分取比。

儀器與設(shè)備
除非另 有規(guī)定, 使用通常實(shí)驗(yàn)室儀器。單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線移液管應(yīng)分別符合 GB/T 12806、GB/T 12807、GB/T 12808 的規(guī)定。
帶磨口的錐形瓶, 容積為500mL。
回流冷凝器, 連接在帶磨口的錐形瓶上。
砂芯坩堝, G3或G4。
電位滴定儀, 配有鉑電極和飽和甘汞電極, 或配有鉑電極和銀電極, 或具有相同性能的氧化還原電位的復(fù)合電極。
酸度計(jì), 配有玻璃電極和飽和甘汞電極, 或具有相同性能的pH復(fù)合電極, 計(jì)量精度0.01級(jí)或優(yōu)于0.01級(jí)。
電磁攪拌器。
攪拌轉(zhuǎn)子, 以聚四氟乙烯密封的小鋼棒。
電子天平(精度為0.0001g)。
取制樣
按照 GB/T 4010 的規(guī)定進(jìn)行取制樣, 金屬錳試樣應(yīng)全部通過0.177mm篩孔, 其他試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。

分析步驟
試料量
稱取0.20g試料(金屬錳稱取0.15g), 精確至0.0001g。
測(cè)定次數(shù)
對(duì)同一試樣, 至少獨(dú)立測(cè)定二次。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
試料的溶解。錳鐵、錳硅合金和氮化錳鐵: 將試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯, 加入5mL硝酸, 5滴~10滴氫氟酸, 于低溫加熱使試料溶解。金屬錳: 將試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯或玻璃杯中, 加入2mL硝酸, 于低溫加熱使試料溶解。
試料溶解完全后, 取下聚四氟乙烯燒杯或玻璃杯, 稍冷卻, 加入2mL高氯酸, 加熱至冒高氯酸濃煙, 繼續(xù)加熱至二氧化錳沉淀析出 , 取下, 冷卻。
加入10mL鹽酸, 低溫加熱至溶液清亮, 用水仔細(xì)沖洗聚四氟乙烯燒杯壁并繼續(xù)加熱數(shù)分鐘, 加入約60mL熱水, 冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中, 用水沖洗聚四氟乙烯燒杯內(nèi)壁, 以水稀釋至刻度, 混勻。
移取25.00mL溶液于300mL燒杯中, 加水100mL, 加入150mL焦磷酸鉀溶液, 將盛有待測(cè)溶液的燒杯置于電磁攪拌器上, 放入攪拌轉(zhuǎn)子。
啟動(dòng)電磁攪拌器, 逐滴加入鹽酸或碳酸鈉溶液, 在酸度計(jì)或電位滴定儀的pH擋位上調(diào)節(jié)溶液pH為7.00±0.02, 為保證滴定時(shí)的酸度, 不取出電極。 也可以預(yù)先調(diào)節(jié)pH接近7.00, 再用定量的水沖洗電極, 使沖洗電極后的pH為7.00±0.02。試樣中若含鉻, 應(yīng)在調(diào)節(jié)pH30min后再進(jìn)行滴定。
插入鉑電極和飽和甘汞電極或銀電極, 或者使用電位滴定儀配置的復(fù)合電極。開動(dòng)電磁攪拌器, 用髙錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定, 滴至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突變或指針偏轉(zhuǎn)即為終點(diǎn)。
注: 電位滴定儀型號(hào)的不同, 操作可能會(huì)有細(xì)微差別。帶有自動(dòng)確定終點(diǎn)的電位滴定儀會(huì)自動(dòng)識(shí)別電勢(shì)突變終點(diǎn)并進(jìn)行計(jì)算。

結(jié)果的計(jì)算及表示
結(jié)果的計(jì)算
按式(3)計(jì)算試樣中錳的含量ω_Mn, 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示:

式中:
ρ₁——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于錳的質(zhì)量濃度, 單位為克每毫升(g/mL)；
m₃——試料量, 單位為克(g)；
V₅——滴定試料溶液時(shí)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(mL)；
V₆——空白試驗(yàn)消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(mL)；
k ——試液分取比。
結(jié)果的表示
同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限r , 則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于重復(fù)性限r , 則 按照附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。
分析結(jié)果按 GB/T 8170 將數(shù)值修約至2位小數(shù)。


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