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DB4401/T 115-2021 有機(jī)熱載體酸值的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定有機(jī)熱載體酸值的方法。
本文件適用于有機(jī)熱載體酸值的測(cè)定，測(cè)定范圍為0mg KOH/g～30.0mg KOH/g。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
平衡控制模式  equilibrium-controlled model
堿標(biāo)準(zhǔn)溶液添加后，儀器等待樣品的電位值達(dá)到平衡后讀取數(shù)值，并進(jìn)行下一次的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液添加。
饋液  dispensing
添加堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的過程。
EP電位值  end point value
pH電極在pH=11.00±0.02標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中測(cè)量的電位值。

方法提要
將樣品溶解在滴定溶劑中，以氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，采用復(fù)合電極或者玻璃指示電極-銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極進(jìn)行電位滴定。手動(dòng)或自動(dòng)繪制電位mV值對(duì)應(yīng)滴定體積的電位滴定曲線和一級(jí)微分曲線圖，一級(jí)微分曲線上出現(xiàn)的突躍點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)。如果沒有明顯突躍點(diǎn)，則以滴定到EP電位值作為滴定終點(diǎn)。

儀器
電位滴定儀
自動(dòng)電位滴定儀應(yīng)符合以下基本要求：
a) 自動(dòng)滴定系統(tǒng)；
b) 電極符合"測(cè)量電極"中的要求；
c) 馬達(dá)驅(qū)動(dòng)滴定管：精度不低于萬分之一；
d) 滴定劑添加方式：動(dòng)態(tài)滴定模式；
e) 具備在自動(dòng)滴定過程中應(yīng)同時(shí)進(jìn)行電位滴定曲線和一階微分曲線的繪制功能；
f) KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑瓶：應(yīng)設(shè)有吸收CO₂的干燥管(如蘇打、堿石灰等物質(zhì)的干燥管)；
g) 機(jī)械攪拌器：程序控制；
h) 滴定杯：100mL～250mL容積，材質(zhì)為硼硅酸鹽玻璃或其它不會(huì)與有機(jī)熱載體作用的材料。
測(cè)量電極
測(cè)量電極應(yīng)選用適合于非水滴定的標(biāo)準(zhǔn)pH電極。
復(fù)合電極。測(cè)量電極內(nèi)有Ag/AgCl 參比電極、氯化鋰電極填充液。
雙電極或叁電極
雙電極：玻璃指示電極-銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極，參比電極中填充1mol/L～3mol/L氯化鋰-乙醇溶液。
叁電極：在雙電極基礎(chǔ)上增加第三個(gè)輔助電極，以增加電極穩(wěn)定性。

試劑
除另有說明外，試驗(yàn)用的試劑均為分析純?cè)噭Ｔ囼?yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682  二級(jí)水的規(guī)定。
異丙醇：應(yīng)符合 HG/T 2892 。
無水乙醇：應(yīng)符合 GB/T 678。
氯化鋰：應(yīng)符合 GB/T 10575。氯化鋰電極填充液為1mol/L～3mol/L氯化鋰-乙醇溶液。
甲苯：應(yīng)符合 GB/T 3406。
混合溶劑：將異丙醇、甲苯、水按(495mL):(500mL):(5mL)的比例配制，搖勻靜置。
市售的pH=4.00±0.01(25℃)、pH=7.00±0.01(25℃)、pH=11.00±0.02(25℃)的水性標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
pH=4.00±0.01(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑10.12g，溶于無二氧化碳的蒸餾水，于25℃下稀釋至1000mL。
pH=7.00±0.01(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑6.81g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液291mL，溶于無二氧化碳的蒸餾水，于25℃下稀釋至1000mL。
pH=11.00±0.02(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取碳酸氫鈉基準(zhǔn)試劑2.10g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液227mL，溶于無二氧化碳的蒸餾水，于25℃1000mL。
微酸性水： pH=4.5~ 5.5的水溶液。
氫氧化鉀：應(yīng)符合 GB/T 2306。
異丙醇-KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
自動(dòng)滴定時(shí)，宜采用c(KOH)0.05mol/L～0.08mol/L；手動(dòng)滴定時(shí)，宜采用c(KOH)=0.02mol/L～0.05mol/L。
配制：稱取3g～5g氫氧化鉀，加入到1000mL 異丙醇中劇烈搖動(dòng)，使氫氧化鉀盡量溶解，然后加熱回流(注意溶液體積不可超過回流瓶容積的2/3，必要時(shí)可分次回流)，當(dāng)加熱至微沸時(shí)加入適量氫氧化鋇(半匙左右)，繼續(xù)微沸回流10min。將此溶液靜置2天，吸出上層澄清液或用玻璃漏斗過濾，將澄清標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入耐堿的試劑瓶中(試劑瓶須設(shè)有吸收CO₂的干燥管)，標(biāo)定后待用。
注：加氫氧化鋇的目的是除去CO₂，若不加氫氧化鋇，標(biāo)準(zhǔn)溶液易受CO₂影響而產(chǎn)生混濁。
標(biāo)定：分別準(zhǔn)確稱取3份0.2g～0.3g(±0.0002g)經(jīng)110℃±5℃烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀，在滴定杯中各加60mL新煮沸冷卻至室溫的二級(jí)水溶解。
滴定儀標(biāo)定方法如下：
a) 自動(dòng)電位滴定儀標(biāo)定：按儀器要求選擇標(biāo)定方法，滴定至終點(diǎn)時(shí)，儀器自動(dòng)顯示氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
b) 手動(dòng)電位滴定儀標(biāo)定：將待標(biāo)定的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入電位滴定儀的滴定管中，在已溶解的鄰苯二甲酸氫鉀中加入2滴1%酚酞指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色(10s不褪色)，另取60mL二級(jí)水作空白。記錄氫氧化鉀消耗體積，然后按式(1)進(jìn)行計(jì)算：

式中：
c(KOH) ——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ ——滴定鄰苯二甲酸氫鉀時(shí)消耗的氫氧化鉀溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m ——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；
204.2 ——鄰苯二甲酸氫鉀(C₈H₅KO₄)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
誤差：平行標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的誤差應(yīng)小于0.0005mol/L。由于空氣中CO₂的影響，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)每月至少標(biāo)定一次。

酸值的測(cè)定
測(cè)定前準(zhǔn)備
選擇合適的滴定管，充滿KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，并進(jìn)行循環(huán)或者饋液，排出管內(nèi)的空氣。將滴定管裝上滴定臺(tái)，使其端口略低于電極球泡底部。
電極準(zhǔn)備按"電極電位的檢查"的規(guī)定。
手動(dòng)滴定時(shí)，記錄滴定管和儀表初始讀數(shù)。
空白測(cè)定
每批樣品測(cè)定前或混合溶劑重新配制后，都應(yīng)進(jìn)行空白測(cè)定。
取60mL混合溶劑至滴定杯，置于滴定臺(tái)上。自動(dòng)滴定時(shí)，用等量滴定模式進(jìn)行滴定，增量體積宜設(shè)置為0.002mL~0.010mL。手動(dòng)滴定時(shí)，按0.01mL～0.05mL增量加入KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，等電位穩(wěn)定再進(jìn)行下一次加液，當(dāng)每次加液后電位值不再變化時(shí)，停止滴定，記錄儀表讀數(shù)。
樣品處理
有機(jī)熱載體出現(xiàn)沉淀物時(shí)樣品測(cè)量前應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)處理，即將有沉淀物的樣品在原取樣瓶中加熱至60±5℃，并劇烈攪拌，使沉淀物均勻地懸浮于油樣中。樣品體積應(yīng)不超過加熱前整個(gè)取樣瓶容積的三分之二。
稱樣
將樣品劇烈搖勻后，在滴定杯中稱取合適的樣品量，建議按表2稱量。


測(cè)定
在加有樣品的滴定杯中加入60mL混合溶劑，置于滴定臺(tái)上，調(diào)節(jié)電極高度使液接部位完全浸入樣品中。啟動(dòng)攪拌器，保持整個(gè)滴定過程中轉(zhuǎn)速一致。
自動(dòng)滴定方法
自動(dòng)電位滴定儀應(yīng)分別設(shè)置未使用有機(jī)熱載體和在用有機(jī)熱載體的測(cè)定方法。
除按儀器制造商的要求進(jìn)行測(cè)定操作外，儀器的設(shè)置還應(yīng)符合以下要求。
a) 終止滴定的設(shè)定：按pH=11.00±0.02(25℃)測(cè)量EP電位值，終止滴定的電位值應(yīng)設(shè)置為超過EP電位絕對(duì)值60mV以上。
b) 滴定參數(shù)的設(shè)定：
1) 未使用有機(jī)熱載體測(cè)定：宜采用等量滴定模式，每次加液量設(shè)定在0.005mL~0.010mL之間(或者加液速率最大0.10mL/min、最小0.01mL/min)，使每次加液后電位變化控制在5mV～15mV；設(shè)置終點(diǎn)滴定體積為10mL。
2) 在用有機(jī)熱載體測(cè)定：宜采用動(dòng)態(tài)滴定模式，最小加液量設(shè)定在0.01mL~0.05mL之間，使每次加液后電位變化控制在5mV～15mV；設(shè)置終點(diǎn)滴定體積為20mL。
c) 滴定終點(diǎn)：
1) 以最靠近EP電位值所對(duì)應(yīng)的突躍點(diǎn)為滴定終點(diǎn)；
2) 如果滴定過程中找不到突躍點(diǎn)，則以滴定到EP電位值作為滴定終點(diǎn)。
測(cè)定結(jié)束后，用混合溶劑清洗電極，然后"滴定后的電極處理"和"電極的維護(hù)和保養(yǎng)"處理電極。
數(shù)據(jù)處理
以KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V為橫坐標(biāo)，分別以對(duì)應(yīng)的電位值U及?U/?V為縱坐標(biāo)，繪制U-V和?U/?V曲線。找到?U/?V-V曲線上最靠近EP電位值的明顯突躍點(diǎn)，記錄所對(duì)應(yīng)的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V。如果突躍不明顯或沒有突躍時(shí)，記錄EP電位值所對(duì)應(yīng)的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積V。
測(cè)定結(jié)果
按式(2)計(jì)算酸值，取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為樣品的酸值。

計(jì)算
按式(2)計(jì)算有機(jī)熱載體酸值：

式中：
AN ——有機(jī)熱載體酸值，單位為毫克氫氧化鉀每克(mg KOH/g)；
V ——滴定終點(diǎn)時(shí)KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，單位為毫升(mL)。有突躍點(diǎn)時(shí)，終點(diǎn)是最接近EP電位值的突躍點(diǎn)所消耗的體積；當(dāng)突躍點(diǎn)不明顯或沒有時(shí)，終點(diǎn)為滴定至EP電位值所消耗的體積；
V₀ ——混合溶劑空白消耗體積，單位為毫升(mL)；
c(KOH) ——KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1 ——KOH摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。


京都電子KEM 石油產(chǎn)品自動(dòng)電位滴定儀 AT-710系列
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