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YB/T 6013.2-2022 燒結(jié)煙氣脫硫灰 氯離子含量的測(cè)定 電位滴定法

【范圍】
本文件規(guī)定了電位滴定法測(cè)定氯離子含量的原理、試劑、儀器設(shè)備、取制樣、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度和試驗(yàn)報(bào)告。
本文件適用于燒結(jié)煙氣脫硫灰中氯離子含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 1.0%～10.0%。

【術(shù)語(yǔ)和定義】
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

【原理】
試料用水和硝酸使氯化物溶解，過(guò)濾除去不溶物，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，使其與濾液中氯離子反應(yīng)生成氯化銀沉淀，用自動(dòng)電位滴定儀判定滴定終點(diǎn)，根據(jù)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算氯離子含量。

【試劑】
除非另有說(shuō)明，分析中應(yīng)使用分析純?cè)噭?，所用水?yīng)滿(mǎn)足 GB/T 6682 中三級(jí)及以上的水。
硝酸，1+4。
硝酸，1+9。
氫氧化鈉溶液，5g/L
稱(chēng)取分析純氫氧化鈉5g，溶于1000mL水中，混勻，貯于塑料瓶中。
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(Cl^-)=0.0250mol/L
準(zhǔn)確稱(chēng)取1.4610g已在500°C～600°C烘2h的基準(zhǔn)氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(AgNO₃)=0.025 mol/L
a) 配制: 稱(chēng)取4.38g硝酸銀，精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于棕色瓶中，避光保存。
b) 標(biāo)定: 分取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL于250mL燒杯中，加入2mL硝酸，用水稀釋至約150mL，在自動(dòng)電位滴定儀上，以復(fù)合銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，按式(1)計(jì)算。

式中:
c(AgNO3) ——硝酸銀摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c(Cl^-) ——氯離子摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ ——分取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——硝酸銀溶液標(biāo)定體積，單位毫升(mL)。

【儀器設(shè)備】
天平，可精確至0.0001g。
容量瓶，A級(jí)，符合 GB/T 12806 的要求。
移液管，A級(jí)，符合 GB/T 12808 的要求。
自動(dòng)電位滴定儀，符合 JJG 814 的要求。
復(fù)合銀電極。

【取制樣】
按 GB/T 2007.1 和 GB/T 2007.2 方法取制樣，試樣應(yīng)全部通過(guò)150μm篩孔。

【分析步驟】
試料量
按表1稱(chēng)取試料，精確至0.0001g。


【測(cè)定次數(shù)】
對(duì)同一試樣，至少獨(dú)立測(cè)定2次。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
將準(zhǔn)確稱(chēng)量試料置于250mL燒杯中，加入約70mL水，用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁乖嚇由㈤_(kāi)，加入硝酸1mL，于電熱板微沸立即取下，用中速濾紙加脫脂棉過(guò)濾于250mL燒杯中，用水洗燒杯及沉淀各3次～4次，控制濾液體積約150mL，用硝酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)濾液pH值3.0左右后，將燒杯置于自動(dòng)電位滴定儀的滴定臺(tái)上，放入磁攪拌子，插入復(fù)合銀電極及滴定頭，打開(kāi)滴定儀及攪拌器，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄儀器自動(dòng)給出的計(jì)量點(diǎn)滴定體積。
結(jié)果計(jì)算
按式(2)計(jì)算試樣中氯離子含量:

式中:
c(AgNO₃) ——硝酸銀摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
35.453 ——氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₀ ——試料質(zhì)量，單位為克(g)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】氯離子含量的測(cè)定

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