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YS/T 1585.1-2022 銀鎢合金化學分析方法 第1部分: 銀含量的測定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了銀鎢合金中銀含量的測定方法。
本文件適用于銀鎢合金中銀含量的測定。測定范圍: 質(zhì)量分數(shù)20.00%～80.00%。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

原理
試料以硫酸-硫酸銨溶解，在酸性介質(zhì)中，用氯化鈉標準滴定液進行電位滴定至電位突躍，根據(jù)消耗的氯化鈉標準滴定液體積來計算樣品中銀的含量。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級水。
純銀(w_Ag≥99.99%)。
氯化鈉。
硫酸銨。
硫酸(ρ=1.84 g/ml)。
氯化鈉標準滴定溶液(c≈0.05mol/L):
配制：稱取5.8g氯化鈉于200mL燒杯中，加入100mL水溶解，轉(zhuǎn)移至2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
標定: 稱取0.10g純銀于250mL燒杯中，按"測定"進行，于電位滴定儀上用氯化鈉標準滴定溶液滴定至電位滴定儀電位突躍點，記錄氯化鈉滴定溶液消耗體積V。
按式(1)計算氯化鈉標準滴定溶液對銀的滴定度T，單位為毫克每毫升(mg/mL)。

式中:
T ——氯化鈉標準滴定溶液對銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m ——純銀的稱樣量，單位為克(g)。
V ——氯化鈉標準滴定溶液消耗的體積，單位為毫升(mL)；
1000 ——單位換算系數(shù)。
平行標定四份，四份標定結果極差值應不大于0.01mg/mL，取其平均值。計算結果保留四位有效數(shù)字。

儀器設備
自動電位滴定儀，附攪拌裝置、與儀器匹配的銀電極。

樣品
將樣品加工成厚度不大于1mm的屑狀或粒狀(加工過程中除去表皮并防止污染，必要時用丙酮清洗)，或研磨成粒度不大于0.15mm的粉末。

試驗步驟
試料
按表1稱取樣品，精確至0.0001g。
平行試驗
平行做兩份試驗。
測定
將試料置于250mL干燥燒杯中，按表1加入硫酸銨，8mL硫酸，蓋上表面皿，加熱至濃白煙在燒杯內(nèi)回流，樣品溶解完全后，繼續(xù)回流直至溶液澄清透明，取下、稍冷，趁溫熱用少量水吹洗表面皿和杯壁，并緩慢加水至150mL。
用氯化鈉標準滴定溶液滴定至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突躍為終點，記錄氯化鈉滴定溶液消耗體積。


試驗數(shù)據(jù)處理
銀的含量以元素的質(zhì)量分數(shù)w_Ag計，按式(2)計算:

式中:
T ——氯化鈉標準滴定溶液對銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₁ ——稱取試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁ ——滴定試料所消耗的氯化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。
所得結果保留至小數(shù)點后兩位，數(shù)值修約按 GB/T 8170 的規(guī)定執(zhí)行。

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