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SH/T 1496-2022 工業(yè)用叔丁醇酸度的測(cè)定 滴定法

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用叔丁醇酸度測(cè)定的手動(dòng)滴定法和電位滴定法。
本文件適用于異丁烯水合法及異丁烷共氧化法工藝制得的酸度不低于2mg/kg的工業(yè)用叔丁醇的測(cè)定。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

采樣
按照 GB/T 3723 和 GB/T 6680 規(guī)定的要求采取樣品。

實(shí)驗(yàn)方法A——手動(dòng)滴定法
方法提要
將叔丁醇樣品溶于水中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定叔丁醇試樣，采用酚酞指示劑變色來指示滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算樣品的酸度，以乙酸計(jì)。

實(shí)驗(yàn)方法B——電位滴定法
方法提要
將叔丁醇樣品溶于水中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定叔丁醇試樣，采用電位滴定儀滴定，根據(jù)電極電位的突躍判定終點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算樣品的酸度，以乙酸計(jì)。

試劑與材料
除另有注明外，所用試劑均為分析純，所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑均按 GB/T 601 或 GB/T 603 制備，所用水均符合 GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水的規(guī)格。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L?？蛇x用市售有證標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或按 GB/T 601 進(jìn)行制備、標(biāo)定。也可選用電位滴定儀按本章推薦的條件進(jìn)行標(biāo)定，重復(fù)標(biāo)定4次，4次標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)極差不大于0.15%。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L。臨用前用無二氧化碳的水將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稀釋10倍。
pH緩沖溶液: pH值約為4.00和6.86。市售或按 GB/T 9724-2007 中的4.2.3和4.2.4配制。
氯化鋰乙醇溶液: 1mol/L～3mol/L，按儀器制造商推薦方法配制或市售。

儀器與設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 5mL滴定管，可實(shí)現(xiàn)恒定或動(dòng)態(tài)增量模式。
復(fù)合pH電極: 電極中內(nèi)置Ag/AgCl參比電極，使用為有機(jī)溶液非水滴定而設(shè)計(jì)的非水相復(fù)合pH電極。復(fù)合pH電極有套管和參比室連接，選用氯化鋰乙醇溶液為電解液，并配有可移動(dòng)的、便于沖洗和滴加電解液的套管。
滴定燒杯: 容量為150mL或其他大小合適的燒杯，用硼硅酸鹽玻璃或其他適合的材料制成。
攪拌器: 可調(diào)速的螺旋槳式機(jī)械攪拌器，也可用磁性攪拌器和攪拌棒。
注: 如電位滴定儀配備攪拌裝置，則不需配置該攪拌器。
量筒: 50mL。
天平: 感量0.01g。

儀器準(zhǔn)備
開機(jī)準(zhǔn)備
按照儀器說明書開啟滴定儀，開啟攪拌器，控制攪拌速度，以不產(chǎn)生漩渦為宜；確保滴定管內(nèi)無氣泡。
滴定模式可選用恒定或動(dòng)態(tài)增量模式。在滴定中，滴加速度和滴加體積應(yīng)根據(jù)滴定體系的變化而定，對(duì)于低酸度樣品的測(cè)量，最小滴加增量為0.02mL，最大滴加增量為0.05mL。當(dāng)采用恒定增量模式時(shí)，滴加滴定液的間隔時(shí)間至少為10s，以確保樣品混合和電極反應(yīng)的時(shí)間。
電極準(zhǔn)備與維護(hù)
按照制造商說明書儲(chǔ)存和使用電極。每次滴定前，電極應(yīng)在水中浸泡至少2min。每次滴定叔丁醇后玻璃隔膜都需要重新活化。在樣品滴定間隙，不允許將電極長(zhǎng)時(shí)間浸沒在滴定樣品中，不使用時(shí)，將復(fù)合pH電極下半部浸入氯化鋰乙醇溶液。
儀器校準(zhǔn)
按照制造商說明書要求進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。或按照以下方法進(jìn)行核查。
將兩種緩沖溶液分別置于燒杯中。將電極浸入緩沖溶液，調(diào)節(jié)攪拌速度使其充分混合且不產(chǎn)生漩渦，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后記錄電位值和溫度值。電位值精確至0.1mV， 溫度值精確至0.1°C。計(jì)算斜率，斜率應(yīng)在0.95～1.02范圍內(nèi)。

分析步驟
稱取叔丁醇試樣約40g，稱準(zhǔn)至0.01g，加入滴定燒杯中，用量筒量取50mL無二氧化碳的水傾入滴定燒杯中。
將樣品滴定燒杯置于攪拌器上，按照制造商說明書準(zhǔn)備電極，將電極、滴定管尖浸入樣品，調(diào)節(jié)攪拌速度確保樣品充分混合且不產(chǎn)生漩渦。
用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，電位滴定儀根據(jù)電位突躍指示滴定終點(diǎn)，記錄該樣品的滴定體積。
叔丁醇試樣易附著在電極表層，應(yīng)在使用電極前或兩次測(cè)量之間用蒸餾水徹底清洗電極表面，以消除叔丁醇對(duì)電極的影響，可在蒸餾水中加磁力轉(zhuǎn)子攪拌清洗至少1min。

分析結(jié)果計(jì)算
叔丁醇酸度ω(以乙酸計(jì))，單位為毫克每千克(mg/kg)，按式(1)計(jì)算:

式中:
V ——消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
60.05 ——乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL)；
m ——試樣的質(zhì)量，單位為g；
1000 ——單位換算系數(shù)。

分析結(jié)果的表述
以兩次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告其分析結(jié)果，按 GB/T 8170 的規(guī)定進(jìn)行修約，精確至0.1mg/kg。

重復(fù)性
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測(cè)試獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值，應(yīng)不大于3.0mg/kg，以大于3.0mg/kg的情況不超過5%為前提。

質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期分析質(zhì)量控制樣品，以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
質(zhì)量控制樣品應(yīng)當(dāng)是穩(wěn)定的，且相對(duì)于被分析樣品是具有代表性的。質(zhì)量控制樣品可選用自行配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液或市售的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S
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