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JB/T12920-2016 液壓傳動(dòng) 液壓油含水量檢測(cè)方法

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾費(fèi)休滴定法檢測(cè)液壓油含水量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于液壓油含水量的檢測(cè)，其他系統(tǒng)工作介質(zhì)含水量的檢測(cè)也可參照?qǐng)?zhí)行。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
庫侖滴定法 coulometric titration method
依據(jù)所消耗的電量和法拉第定律，得出液壓油含水量的分析方法。
容量滴定法 potentiometric titration method
依據(jù)所消耗的滴定劑體積，得出液壓油含水量的分析方法。
預(yù)滴定 pre-titration
在檢測(cè)樣品前，對(duì)滴定池內(nèi)腔玻璃表面和空氣進(jìn)行脫水的程序。
滴定速度 titration speed
在單位時(shí)間內(nèi)滴定池中電解水分的總量。
注: 以微克每分(μg/min)為計(jì)量單位。

【要求】
化學(xué)試劑和材料要求
分子篩(干燥劑)
干燥或無水的球狀或條狀分子篩(干燥劑)呈灰白色。檢查發(fā)現(xiàn)分子篩(干燥劑)變色，應(yīng)將分子篩(干燥劑)放在烘箱中，溫度設(shè)定在(100~150)°C，干燥4h。完成干燥后，立即將分子篩(干燥劑)轉(zhuǎn)移至干燥器中，使其自然冷卻。
卡爾費(fèi)休試劑
庫侖滴定法使用陽極液(A液)和陰極液(C液)。容量滴定法使用單組分試劑和雙組分試劑。
異丙醇
異丙醇應(yīng)為分析純。
蒸餾水
蒸餾水應(yīng)滿足 GB/T 6682-2008 中三級(jí)水以上(含三級(jí)水)標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)水
應(yīng)盛裝在安瓿瓶中，并附有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。用于卡爾費(fèi)休試劑濃度的標(biāo)定。

【儀器設(shè)備要求】
一般要求
檢測(cè)涉及的所有儀器均應(yīng)計(jì)量合格，所有試劑和材料應(yīng)在有效期內(nèi)。
卡爾費(fèi)休滴定儀
通用要求
屬于液壓油含水量的專用檢測(cè)儀器。測(cè)量范圍: ≥10μg/g(H₂O)。
安全性要求
液壓油含水量檢測(cè)時(shí)，庫侖法滴定儀的安全性要求應(yīng)符合 GB/T 26793-2011 中3.11的規(guī)定，容量法滴定儀安全性要求與之相同。
工作條件要求
液壓油含水量檢測(cè)時(shí)，應(yīng)滿足下列工作條件要求:
一一環(huán)境溫度: (5~30)°C；
一一相對(duì)濕度:≤70%；
一一無影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾；
一一室內(nèi)無腐蝕性氣體，有良好的通風(fēng)裝置，工作區(qū)域應(yīng)避免直接光照，且與實(shí)驗(yàn)間空調(diào)系統(tǒng)的送風(fēng)口和排風(fēng)口的距離不少于2m。
磁力攪拌器
應(yīng)根據(jù)取樣容器及樣品量選擇合適規(guī)格的磁力攪拌器，且攪拌速度可調(diào)，轉(zhuǎn)速范圍: (100~1500)r/min。
取樣器
取樣器應(yīng)為玻璃制品。取樣器針頭長(zhǎng)度應(yīng)保證插入進(jìn)樣孔后，尖端可達(dá)到卡爾費(fèi)休試劑的液面下。針孔直徑宜在(0.5~0.8)mm，以避免抽取、注射樣品時(shí)造成堵塞。根據(jù)被測(cè)樣品的含水量可選擇1mL、2mL或10mL的取樣器。
天平
天平分度值不大于0.1mg。
干燥器
用于盛放干燥后的分子篩(干燥劑)。器口內(nèi)徑: (200~300)mm。
烘箱
烘箱的溫度應(yīng)可調(diào)整，最高設(shè)置溫度應(yīng)不低于150°C。
超聲波清洗黯
超聲波清洗器底面積的功率密度范圍: (3000~10000)W/m²。

【取樣容器的一般要求】
材料
容器應(yīng)無色、透明，與所取被測(cè)樣品相容，且不會(huì)改變被測(cè)樣品含水量。容器可承受的溫度范圍應(yīng)與被測(cè)樣品相適應(yīng)。
形狀
容器應(yīng)為圓口圓底，內(nèi)壁應(yīng)光滑，并能防止水在開口部位滯留，容積:(100~300)mL。
防污染措施
容器開口處應(yīng)有良好的密封和防潮措施，且應(yīng)存放在相對(duì)濕度運(yùn)40%的環(huán)境中。
清潔度
取樣容器應(yīng)干燥、潔凈，清潔度應(yīng)至少達(dá)到 GB/T 14039-2002 中的15/1218級(jí)。
取樣
應(yīng)按照 GB/T 17489 的規(guī)定，從液壓系統(tǒng)管路、油箱或其他指定位置提取液樣。

【準(zhǔn)備工作】
實(shí)驗(yàn)室樣晶的制備
觀察盛放被測(cè)樣品的容器內(nèi)部是否有析出的游離水。若有析出的游離水，執(zhí)行下面步驟；若無析出的游離水，直接執(zhí)行消除氣泡和攪拌混合。
用干燥潔凈的取樣器抽取1mL的異丙醇注入被測(cè)樣品中，密封被測(cè)樣晶容器。
上下劇烈晃動(dòng)5min，用超聲波清洗器處理2min，消除氣泡。
若被測(cè)樣品容器內(nèi)部仍有析出的游離水，重復(fù)上面步驟直至被測(cè)樣品容器內(nèi)部無析出的游離水為止。
將潔凈、干燥的磁力攪拌棒放入消泡處理后的被測(cè)樣品中，將被測(cè)樣品容器密封后，安放在磁力攪拌器上，調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速，直至有明顯的旋渦出現(xiàn)，攪拌10min，確保被測(cè)樣品均勻混合。
注: 異丙醇中的含水量微乎其微，在采用異丙醇處理渾濁、有游離水的樣品時(shí)，對(duì)其含水量的影響可以忽略不計(jì)。

【卡爾費(fèi)休滴定儀準(zhǔn)備】
應(yīng)按照以下程序準(zhǔn)備試驗(yàn)儀器:
a) 按照儀器操作手冊(cè)檢查卡爾費(fèi)休滴定儀各處連接口。
b) 檢查干燥管中的分子篩(干燥劑)，如變色，應(yīng)更換。
c) 根據(jù)不同被測(cè)樣品的含水量，選用相對(duì)應(yīng)的滴定法。對(duì)于不同的方法在操作中應(yīng)注意:
1)對(duì)于液壓油含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于1%的樣品宣采用卡爾費(fèi)休庫侖滴定法，對(duì)于液壓油含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于1%的樣品直采用卡爾費(fèi)休容量滴定法；
2) 采用容量滴定法，在使用單組分或雙組分試劑時(shí)，滴定管內(nèi)應(yīng)充滿試劑，確保滴定管和其他管道中無空氣；
3) 采用庫侖滴定法，在注入電解液時(shí)，應(yīng)確保注入滴定池外隔室中的陽極液達(dá)到操作手冊(cè)要求的液位，確保注入滴定池內(nèi)隔室中的陰極液的液面低于陽極液的液面(3~5)mm。
d) 打開卡爾費(fèi)休滴定儀電源開關(guān)，預(yù)熱30min。
e) 根據(jù)檢測(cè)要求，按照儀器操作手冊(cè)設(shè)置相應(yīng)參數(shù)。
f) 起動(dòng)卡爾費(fèi)休滴定儀，儀器執(zhí)行預(yù)滴定程序。
g) 采用容量滴定法在完成預(yù)滴定后，盡可能地將滴定速度調(diào)至最低并保持。
單組分試劑和雙組分試劑濃度標(biāo)定
一般要求
采用容量滴定法在每次檢測(cè)樣品前，應(yīng)對(duì)單組分試劑和雙組分試劑濃度進(jìn)行標(biāo)定。當(dāng)結(jié)果出現(xiàn)爭(zhēng)議時(shí)，以質(zhì)量濃度標(biāo)定方式作仲裁。
標(biāo)定程序
濃度標(biāo)定應(yīng)使用新啟封的標(biāo)準(zhǔn)水，并盡可能減少標(biāo)準(zhǔn)水曝露于空氣中的時(shí)間，未用完的標(biāo)準(zhǔn)水不得再次使用，以免因外界水分的侵入而導(dǎo)致不準(zhǔn)確的標(biāo)定結(jié)果。每瓶標(biāo)準(zhǔn)水可完成3次~5次標(biāo)定。用標(biāo)準(zhǔn)水標(biāo)定濃度按下列程序進(jìn)行:
a) 打開安瓿瓶的密封口。
b) 用約1mL標(biāo)準(zhǔn)水浸濕10mL取樣器內(nèi)壁。
c) 用取樣器抽取安瓿瓶中剩余的全部標(biāo)準(zhǔn)水。
d) 將取樣器針頭插入滴定池內(nèi)，注入(1.0~1.5)mL標(biāo)準(zhǔn)水，立即起動(dòng)滴定，記錄標(biāo)定值。
e) 重復(fù)步驟d)的操作3次，記錄每次的標(biāo)定值。
f) 檢查標(biāo)定值是否在規(guī)定范圍內(nèi)。若在規(guī)定范圍內(nèi)，標(biāo)定程序完成；若不在規(guī)定范圍內(nèi)，則查明原因，更換標(biāo)準(zhǔn)水或試劑，重復(fù)步驟a)~e)，直至標(biāo)定值符合要求，并做記錄。
注: 標(biāo)準(zhǔn)水密封在安瓿瓶?jī)?nèi)，目前市面上有各種不同的容量規(guī)格。對(duì)于不同規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)水，在完成標(biāo)定程序后安瓿瓶中剩余標(biāo)準(zhǔn)水的量也不一樣。

【檢測(cè)步驟】
液壓油中含水量的檢測(cè)應(yīng)按照以下程序進(jìn)行:
a) 用按照"實(shí)驗(yàn)室樣晶的制備"規(guī)定制備的樣品沖洗干燥的取樣器內(nèi)壁3次。
b) 打開盛放被測(cè)樣品的容器口，取樣器針頭迅速插入被測(cè)樣品液面下，在距液面高度約1/2處抽取一定量的被測(cè)樣品，快速抽出取樣器針頭，拭凈取樣器針頭外壁的殘留液，用硅橡膠塊將取樣器針頭堵住，迅速置于天平內(nèi)稱量，并記錄質(zhì)量值W₁(mg)。
c) 取下取樣器針頭上的硅橡膠塊，將針頭插入注射孔口，在滴定液面下方約10mm處迅速注入被測(cè)樣品，開始檢測(cè)。
d) 將針頭提離液面，略微回抽取樣器活塞，把取樣器針頭懸掛的液體吸入取樣器，然后撥出取樣器針頭，用原硅橡膠塊將取樣器針頭堵住，迅速置于天平內(nèi)稱量，并記錄質(zhì)量值W₂(mg)。
e) 按公式(1)計(jì)算注入被測(cè)樣品的質(zhì)量W。

式中:
W₁一一被測(cè)樣品質(zhì)量、取樣器質(zhì)量與硅橡膠塊質(zhì)量三者之和，單位為毫克(mg)；
W₂一一殘留樣品質(zhì)量、取樣器質(zhì)量與硅橡膠塊質(zhì)量三者之和，單位為毫克(mg)。
f) 將被測(cè)樣品質(zhì)量W 的數(shù)值輸入卡爾費(fèi)休滴定儀。
g) 滴定終止后，記錄被測(cè)樣品的含水量結(jié)果。
h) 按上述程序?qū)γ總€(gè)被測(cè)樣品做3次檢測(cè)。

【檢測(cè)結(jié)果判定】
重復(fù)性
由同一操作者按照本標(biāo)準(zhǔn)的操作要求，在同一臺(tái)儀器上，對(duì)同一被測(cè)樣品進(jìn)行3次檢測(cè)，計(jì)算差值百分率(最大值與最小值的差值，除以3個(gè)檢測(cè)結(jié)果算術(shù)平均值，取百分率的絕對(duì)值)，結(jié)果應(yīng)符合表1中的重復(fù)性要求，否則應(yīng)重新檢測(cè)。

復(fù)現(xiàn)性
在同一實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者按照本標(biāo)準(zhǔn)的操作要求，對(duì)同一被測(cè)樣品進(jìn)行3次檢測(cè)并取算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果，計(jì)算差值百分率，結(jié)果應(yīng)符合表1中的復(fù)現(xiàn)性要求，否則應(yīng)重新檢測(cè)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】液壓油含水量檢測(cè)

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京都電子KEM 容量法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S