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HJ 649-2013 土壤可交換酸度的測定 氯化鉀提取-滴定法
來源:KEM China | 來源:Dick Chen | 發(fā)布時(shí)間 :2018-11-16 | 532 次瀏覽: | 分享到:
HJ 649-2013 土壤可交換酸度的測定 氯化鉀提取-滴定法

HJ 649-2013 土壤可交換酸度的測定 氯化鉀提取-滴定法

適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中可交換酸度的氯化鉀提取-滴定法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于酸性土壤中可交換酸度的測定。
當(dāng)取5.00g試樣提取定容至250ml時(shí),方法檢出限為0.10mmol/kg,方法測定下限為0.40mmoL/kg。

術(shù)語和定義
可交換酸度 exchangeable acidity
用中性鹽溶液提取土壤,將土壤膠體上吸附的氫離子和鋁離子交換下來,使之進(jìn)入溶液,然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定結(jié)果稱為可交換酸度。

方法原理
提取原理: 用適量氯化鉀溶液反復(fù)淋洗土壤樣品,使得土壤膠體上可交換鋁和可交換氫被鉀離子交換,形成氫離子和三價(jià)鋁離子進(jìn)入溶液,其交換過程用下式表示:

可交換酸度的測定: 提取完樣品后,取一部分土壤淋洗液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定,所得結(jié)果為可交換酸度。
可交換鋁的測定: 提取完樣品后,另取一部分土壤提取液,加入適量氟化鈉溶液,使氟離子與鋁離子形成絡(luò)合物,Al3+被充分絡(luò)合,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,所得結(jié)果為可交換氫??山粨Q酸度與可交換氫的差值為可交換鋁。

試劑和材料
除非另有說明, 分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑, 實(shí)驗(yàn)用水為新鮮煮沸蒸餾水。
新鮮煮沸蒸餾水
將蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發(fā)(蒸發(fā)量10%),加蓋冷卻后密封備用, 應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)制。
鹽酸溶液: c(HCl)=1.0mol/L
取83ml濃鹽酸(ρ=1.19g/ml)用水稀釋到1L。
氯化鉀溶液: c(KCl)=1.0mol/L
稱取74.55g氯化鉀,溶于水中, 移入1L容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線, 混勻。
鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(C8H5KO4)=0.01mol/L
稱取已通過105°C~110°C干燥的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.5106g溶于適量水中,移入250ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(NaOH)=0.01mol/L
稱取0.4g氫氧化鈉溶于適量水中,待溶液冷卻后移入1L容量瓶,稀釋至標(biāo)線,混勻,貯存于聚乙烯塑料容器中。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
標(biāo)定方法: 吸取鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00ml于燒杯中,在燒杯中放入攪拌子,插入電極時(shí)用氫氧化鉀溶液滴定。直到pH值達(dá)到7.80±0.08,穩(wěn)定30秒。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
連續(xù)測定三次,取三次標(biāo)定結(jié)果的平均值。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算。

式中:
c1 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
c2 一一鄰苯二甲酸氫鉀溶液的濃度,mol/L;
V0一一空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液的體積,ml;
V1一一標(biāo)定時(shí)消耗氫氧化鈉溶液的體積,ml;
V2一一鄰苯二甲酸氫鉀溶液的體積,ml。
氟化鈉溶液: c(NaF)=1.0mol/L
稱取42.0g氟化鈉溶于水中并稀釋到大約900ml,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH為7.0,將溶液移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,混勻。
石英砂: 30-60目,使用前在300°C加熱2h。

儀器和設(shè)備
土壤篩: 孔徑為2.0mm。
pH計(jì): 精度為0.01個(gè)pH單位。
磁力攪拌器。
微量滴定管: 最小刻度為0.02ml。
一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

分析步驟
可交換酸度的測定
測定
移取100ml試樣提取液至燒杯中,煮沸5min,便可能存在于溶液中的二氧化碳揮發(fā),冷卻至室溫,以pH計(jì)為指示,用氫氧化鈉溶液滴定至pH值為7.80±0.08,記錄消耗氫氧化鈉溶液體積V1的毫升數(shù)。
空白試驗(yàn)
用以上法同時(shí)滴定100ml空白試樣提取液,記錄消耗氫氧化鈉溶液體積V空的用量。
可交換氫的測定
測定
移取100ml試樣提取液至燒杯中,加入2.5ml氟化鈉溶液,煮沸5min,趕出二氧化碳,冷卻至室溫,以pH計(jì)為指示, 用氫氧化鈉溶液滴定至pH值為7.80±0.08,記錄消耗氫氧化鈉溶液體積V2的毫升數(shù)。
空白試驗(yàn)
用以上方法同時(shí)滴定100ml空白樣品提取液,記錄消耗氫氧化鈉溶液體積V0的毫升數(shù)。

結(jié)果計(jì)算與表示
結(jié)果計(jì)算
土壤樣品中的可交換酸度按照公式(2)進(jìn)行計(jì)算。

式中:
EA 一烘干土壤中可交換酸度,mmol/kg;
V1 一直接滴定土壤樣品消耗氫氧化鈉體積,ml;
V空一空白樣品所消耗氫氧化鈉體積,ml;
cNaOH一氫氧化鈉溶液濃度,mol/L;
V 一提取液最終定容體積,ml;
Vs一滴定時(shí)移取的提取液體積,ml;
m 一風(fēng)干土質(zhì)量,g;
w 一風(fēng)干土壤含水率,質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
土壤樣品中的可交換氫和可交換鋁,按照公式(3)和(4)進(jìn)行計(jì)算。

式中:
EH+一一土壤樣品的可交換酸氫,mmol/kg;
EAl 一一土壤樣品的可交換鋁,mmol/kg;
V2 一一加入氟化鈉后土樣消耗氫氧化鈉體積,ml;
V0 一一加入氟化鈉后空白樣品消耗氫氧化鈉體積,ml;
其他參數(shù)的含義見公式(2)。

結(jié)果表示
當(dāng)測定結(jié)果小于1.0mmol/kg時(shí),保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位,大于等于1.0mmol/kg 時(shí),保留三位有效數(shù)字。


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