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SH/T 1837-2023 塑料 聚丙烯樹脂粉料中氯含量的測(cè)定 電位滴定法

●范圍
本文件規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定聚丙烯樹脂粉料中氯含量的方法。
本文件適用于氯含量大于9mg/kg試樣的測(cè)定。

●術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

●方法概要
稱取一定量的試樣至鉑金坩堝中，并向坩堝內(nèi)加入氫氧化鉀乙醇溶液，將裝有試樣的坩堝放置于電熱板上加熱至炭化，再移至馬弗爐或微波馬弗爐中完全灰化。用硝酸溶解試樣殘?jiān)⑷芤喝哭D(zhuǎn)移至燒杯中，用水稀釋至定容體積，在電位滴定儀上進(jìn)行氯含量的測(cè)定。

●試劑或材料
警示——硝酸具有腐蝕性，在使用硝酸過程中應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并佩戴手套和護(hù)目鏡，避免吸入或接觸皮膚。如果濺到身上，應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴(yán)重時(shí)應(yīng)立即就醫(yī)。
除非另有規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)使用分析純?cè)噭?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>水：GB/T 6682，二級(jí)水。
濃硝酸(HNO₃)：符合 GB/T 626 分析純的要求。
硝酸溶液(HNO₃)。
量取24mL濃硝酸，用水稀釋至1000mL。
氫氧化鉀乙醇溶液(KOH-C₂H₅OH)：濃度為20g/L。
稱取20.0g氫氧化鉀，溶于1000mL 95％乙醇中。
淀粉溶液(C₆H₁₀O₅)n：濃度為10g/L。
稱取10.0g淀粉，溶于1000mL水中。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaCl)：濃度為2.75g/L。
稱取0.22g氯化鈉基準(zhǔn)試劑，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液配置氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(AgNO₃)：濃度為0.1mol/L。
按照 GB/T 601 制備硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
硝酸銀溶液(AgNO₃)：濃度為0.01mol/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋10倍，使用前制備，當(dāng)日有效。
pH試紙(1-14)。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀：帶有銀電極。
分析天平：分度值為0.1mg。
鉑金坩堝：100mL，推薦鉑金坩堝直徑為760mm，壁厚0.2mm、底厚3.5mm、高度35mm。
燒杯：100mL。
量筒：100mL。
移液管：A 級(jí)，10mL。
馬弗爐：溫度可控制在600°C±25°C、850°C±50°C。
微波馬弗爐：功率1400W±50W，溫度可控制在600°C±25°C、850°C±50°C。
電熱板：溫度可調(diào)，工作溫度可達(dá)500°C。
烘箱：溫度可控制在105°C±2°C。

●樣品
按照 GB/T 6679 采取試樣。

●試驗(yàn)步驟
清洗坩堝
將鉑金坩堝放置于馬弗爐或微波馬弗爐中，在850°C±50°C溫度下煅燒30min后，取出冷卻至室溫。用水將坩堝沖洗干凈，烘箱烘干備用。
試樣溶液制備
稱取約20g試樣至鉑金坩堝中，加入45mL氫氧化鉀乙醇溶液使之完全潤濕待測(cè)試樣，把盛有試樣的鉑金坩堝放在電熱板上加熱， 至試樣炭化完全。
注：若滴定體積達(dá)到儀器最大值或未出現(xiàn)點(diǎn)位滴定突躍終點(diǎn)，根據(jù)氯離子含量減少或增加試樣量和氫氧化鉀乙醇溶液加入量。
將鉑金坩堝蓋上蓋子(確保不損失含灰分的物質(zhì))，移入馬弗爐或微波馬弗爐中煅燒約2小時(shí)，至試樣完全灰化，灰化溫度為600°C±25°C，灰化結(jié)束后取出鉑金坩堝冷卻至室溫。
用量筒量取10mL硝酸溶液，沿鉑金坩堝內(nèi)壁滴入坩堝中，至煅燒殘?jiān)咳芙狻?如果煅燒殘?jiān)鼰o法完全溶解，可再次移入10mL硝酸溶液，重復(fù)此步驟至殘?jiān)耆芙狻?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>此時(shí)用pH試紙對(duì)溶液pH值進(jìn)行測(cè)定，如果試樣溶液呈堿性，則應(yīng)在試樣試液中滴加適量的硝酸或硝酸溶液，使試樣溶液的pH值達(dá)到6～7。
如果按照以上仍無法使灰分完全溶解，可將鉑金坩堝放在電熱板上加熱， 調(diào)節(jié)電熱板溫度，使試液保持微沸至灰分完全溶解后取下鉑金坩堝，冷卻至室溫。
將試樣溶液轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，用水沖洗鉑金坩堝至少三次，沖洗液均倒入燒杯中，用水將試液稀釋至100mL，搖勻待測(cè)。
滴定
開啟自動(dòng)電位滴定儀穩(wěn)定2min，將燒杯置于自動(dòng)電位滴定儀上，以硝酸銀溶液為滴定劑進(jìn)行自動(dòng)滴定。滴定頭和電極插入待測(cè)溶液液面以下2cm～3cm位置，保持滴定頭和電極不觸碰燒杯內(nèi)壁及攪拌槳。
隨著硝酸銀溶液的不斷加入，待測(cè)溶液中氯離子含量不斷變化，溶液中的電極電位(由自動(dòng)電位滴定儀測(cè)得) 隨之變化。當(dāng)在化學(xué)反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)附近時(shí)，電極電位發(fā)生突躍，即為反應(yīng)終點(diǎn)，記錄此時(shí)自動(dòng)電位滴定儀顯示的硝酸銀溶液的消耗體積V₁。
空白試驗(yàn)
取未加試樣的鉑金坩堝按以上步驟制備空白待測(cè)溶液，按照以上進(jìn)行空白試驗(yàn)，并記錄自動(dòng)電位滴定顯示的硝酸銀溶液消耗體積V₂。

●結(jié)果計(jì)算和表示
試樣中的氯離子含量按式(1)計(jì)算：

式中：
w——試樣中的氯離子含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——試樣消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂——空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
35.45——氯離子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
每一試樣平行測(cè)兩次，以算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位。

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