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QB/T 1324-2023 洗滌劑和表面活性劑含水量的測定 卡爾·費休法

本文件修改采用ISO 4317:2011《表面活性劑和洗滌劑 含水量的測定 卡爾·費休法》。

●范圍
本文件描述了用卡爾·費休試劑測定洗滌劑和表面活性劑含水量的容量滴定法和庫侖滴定法，測量結(jié)果包括游離水、結(jié)晶水、吸附水或吸著水。
本文件適用千粉狀、漿狀和液體狀洗滌劑和表面活性劑產(chǎn)品含水量的測定。
本文件提供的容量滴定法適用于含水量不小于2％的樣品；庫侖滴定法適用于含水量不大于0.1％的樣品；含水量介于0.1%~2％的，兩種方法均適用。
注1: 在產(chǎn)品的特定標準中有規(guī)定時，使用本文件規(guī)定的測試方法。
注2: 堿性化合物會與卡爾·費休試劑反應，當樣品中含有堿金屬的硅酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物或硼酸鹽時，該方法實測值偏高。所以，樣品在測定水分前，需先分析是否存在堿金屬鹽。

●術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
含水量  water content
按照本文件由消耗卡爾·費休試劑量計算的水的質(zhì)量分數(shù)，包括游離水、結(jié)晶水、吸附水或吸著水。
注: 以％表示。

●原理
根據(jù)水與卡爾·費休試劑的反應，確定試驗份的含水量。

●試驗方法
概述
卡爾·費休試劑的兩種滴定方法: 容量滴定法和庫侖滴定法。

容量滴定法(方法一)

原理
試驗份中的水會與卡爾·費休試劑(碘及二氧化硫)反應，該卡爾·費休試劑事先用已知準確量的水滴定標定。含水量以質(zhì)量分數(shù)(％)表示，由耗用試劑量計算。

試劑
蒸餾水或純度相當?shù)乃?合 GB/T 6682 中二級水的要求。
卡爾·費休試劑，使用市售非吡啶卡爾·費休試劑；亦可按照附錄A所述方法配制含吡啶試劑。若使用附錄A所述方法制備的試劑，試驗報告中應注明。
注: 市場上一種由碘、二氧化硫和胺溶于2-甲氧基乙醇不含吡啶的試劑，適用。
酒石酸二鈉二水合物或草酸二水合物或水，用作卡爾·費休試劑的基準物。
溶劑，如2-甲氧基乙醇、丙醇-1或無水甲醇。如果已知這些溶劑干擾測定(例如測定醛或酮中的水)，可使用三氯甲烷或二氯甲烷，如使用應在檢測報告中注明。
警告: 吸入或吞咽三氯甲烷、二氯甲烷對人體有害，刺激皮膚可能造成永久損傷，長期接觸則有嚴重損害健康的危險。

儀器
水分測定儀，全自動或半自動的，包括:
a) 配有雙鉑電極的滴定儀；
b) 活塞滴定管，20mL；
c) 干燥管，裝有活化硅膠、氯化鈣或過氯酸鎂；
d) 滴定池；
e) 磁力攪拌器。
微量注射器，容量100μL。
刻度移液管，容量20mL。
注射器，標稱容量約10mL，玻璃管內(nèi)徑2mm~4mm，可拆式針頭用適當方法接于針筒。
天平，精確至0.1mg。

取樣
表面活性劑或洗滌劑實驗室樣品應按 GB/T 13173 的規(guī)定制備和貯存。

程序
總則
大氣中的水分是卡爾·費休滴定中的最大干擾源，因此應特別注意徹底干燥所用的儀器，迅速處理試驗份和溶劑?？枴べM休儀的使用方法應遵循儀器制造廠的說明。
卡爾·費休試劑試劑滴定度的測定
對每瓶新的試劑應測定試劑的滴定度，以后至少每周測1次。
由于標準溶液的滴定度會發(fā)生變化，有必要校準卡爾·費休試劑的滴定度。所使用的儀器類型及所需的分析精度決定滴定度檢驗的周期。
用攝子將磁性攪拌棒放入水分測定儀的滴定容器中，轉(zhuǎn)移一定量的用于測定的溶劑至滴定池，用卡爾·費休試劑滴定。
在絕對必要的情況下，例如測定醛或酮中的水分時，使用三氯甲烷或二氯甲烷作為溶劑。

或者:
稱取200mg~250 mg酒石酸二鈉或草酸二水合物放入稱量勺中，稱準至0.1mg 。轉(zhuǎn)移酒石酸二鈉或草酸至滴定池中，重新稱量。緩慢攪拌使酒石酸二鈉或草酸溶千溶劑中。

或者:
由滴瓶將約40mg水加入滴定池，加入前后均予稱量。
所用試劑量應浸沒電極2mm~3mm。
加入卡爾費休試劑至電量滴定終點，即逐滴加卡爾·費休試劑至觀測值保待30s不變。
試劑滴定度ρ_H2O，以毫克水每毫升(mg/mL)表示，按公式(1)或公式(2)計算:

式中:
m₁ ——所用酒石酸二鈉或草酸二水合物的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
m₂ ——所用水的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
w_H2O ——所用基準物的含水量，以質(zhì)量分數(shù)(％)表示，對酒石酸二鈉二水合物為15.66，對乙二酸二水合物為28.57；
V₁ ——滴定時所用卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)。

含水量的測定
總則
根據(jù)實驗室樣品特點，選擇以下兩種方法之一: 通用法或溶解法。
通用法適用于樣品均一、易于在滴定池中分散。
溶解法適用于均勻性較差和/或在滴定池中難以分散的樣品。

通用法
測定
將20mL溶劑及磁力攪拌棒(用攝子)放入卡爾·費休的滴定池中。進行調(diào)零，在攪拌下加入卡爾·費休試劑至儀器讀數(shù)所示達到終點。
加入試驗份，通過減量法確認m₀的質(zhì)量精確至0.1mg。選擇合適的進樣量，使消耗的卡爾·費休試劑約占活塞滴定管的一半以上。

攪拌至溶解，并滴定至相同終點。記錄所耗卡爾·費休試劑的體積(V₂)。
加入另一試驗份并重復滴定，進行第二次測定。

結(jié)果表示
產(chǎn)品的含水量(w_s)，以質(zhì)量分數(shù)(％)表示，按公式(3)計算:

式中:
ρ_H2O ——試劑滴定度，單位為毫克水每毫升(mg/mL)；
V₂ ——用于測定的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
m₀ ——試驗份的質(zhì)量，單位為毫克(mg)。

溶解法
測定
稱取適量實驗室樣品(m₁) 于干燥的燒瓶中，加入適量不干擾卡爾·費休試劑的有機溶劑(m₂)。樣品和溶劑的比例應經(jīng)過選擇，

盡量使用較少的溶劑溶解更多的樣品，這樣獲得的混合物容易控制，且不損害獲取樣品的代表性。記錄質(zhì)量，精確至0.001g，塞住燒瓶搖勻，至混合物均勻。
如果本階段仍有不溶鹽存在，應放棄這種方法，因為:
a) 部分水可能已被不溶鹽作為結(jié)晶水除去；
b) 嚴格的測定程序應包括正確測定不溶性鹽的質(zhì)量。
按照"通用法"中給出的步驟，測定溶劑(w₂) 和混合物(w_b)的含水量。

結(jié)果表示
產(chǎn)品的含水量w_p，以質(zhì)量分數(shù)(％)表示，按公式(4)計算:

式中:
m₁ ——樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
m₂ ——溶劑的質(zhì)量，單位為克(g)；
w_b ——混合物的含水量，以質(zhì)量分數(shù)(％)表示；
w₂ ——溶劑的含水量，以質(zhì)量分數(shù)(％)表示。

庫侖滴定法(方法二)

原理
電解質(zhì)溶液和樣品置于電解池中，流動的電流將其電解，碘和溶液中的水發(fā)生卡爾·費休反應，利用滴定終點的電流量，計算含水量。采用電流控制下的電壓檢測法檢測終點。
注: 庫侖滴定法不適用以下情況，例如: 如果樣品含有苯胺或苯酚，其自身會引起電極反應；如果樣品不純或?qū)﹄娏餍视杏绊?，則會引起隔膜的堵塞。特別是對于固體樣品，需要確認它是否完全溶解。

試劑
分析中，僅使用認可的分析純試劑及二級蒸餾水。市售的陽極電解液、陰極電解液，以及醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液均可使用。
陽極電解液
陽極電解液應含有碳離子、二氧化硫、吡啶或另一種堿，以及有機溶劑如甲醇。
對于含有可能與甲醇反應的醛類或酮類化合物的樣品，使用氯仿、2-甲氧基乙醇、碳酸丙烯或類似物質(zhì)代替甲醇。
陰極電解液
陰極電解液的組成應有無機鹽、有機鹽，例如四分之一銨鹽或鹽酸胺，以及類似甲醇的有機溶劑。
醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液
向2-甲氧基乙醇或鹽酸丙烯酯中加水，使1mL溶液中含有約4mg水。該溶液用來加入少量水。

儀器
庫侖滴定儀，由滴定部分、控制部分、指示和記錄部分等組成。圖1為該構(gòu)造的一個示例。
電解池，由容量約200mL的玻璃容器、各自配有鉑網(wǎng)電極的陽極室和陰極室組成，陰極室和陽極室用隔膜(例如陶瓷隔膜、離子交換膜或類似的膜)隔開。
當使用微量注射器或注射器進行進樣時，試樣的進樣口應裝有不銹鋼或四氛乙烯樹脂制成的塞子。電解池應配備檢測器和含有干燥劑(如硅膠)的干燥管。

圖2是一個電解池的示例，進行滴定時，將轉(zhuǎn)子放入電解池中。

注射器，容量為1mL~20mL，針的外徑為1mm~2 mm，長度為50mm~100mm。針端應固定橡膠塞密封，可使用直徑13mm~15mm、厚度5mm~7mm的圓形硅橡膠。
天平，精確至0.1mg。如果電子天平能通過適當?shù)慕涌谂c自動滴定裝置連接，使用起來會更方便。

取樣
表面活性劑和洗滌劑實驗室樣品應按照 GB/T 13173 的規(guī)定制備和貯存。

程序
滴定儀的校準
攪拌陽極電解液，用庫侖法滴定到終點，確保電解池中不含水。用微量注射器將5μL水注入電解池，啟動庫侖滴定儀滴定直到終點，測得水含量。重復該操作2次以上，

確保水含量的測得結(jié)果在(5000±250)μg范圍內(nèi)。若超出此范圍，則更換電解液或清洗電極/隔膜后重新進行校準。

含水量的測定
在陽極室加入約100mL 陽極電解液，陰極室加入約5mL 陰極電解液。裝好后密封并安裝到滴定儀上。
攪拌陽極電解液，庫侖滴定至終點，使其中不含水分，此時滴定體積不必讀數(shù)。
陽極電解液中存在的游離碳會抑制電流的流動，所以宜添加水、醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液使水分達到2000μg~3000μg。
注射器進樣前應清洗、干燥，并存放于干燥器。
將注射器從干燥器中取出，并在針的末端安裝一個橡膠塞。
取下塞子，將注射器針頭盡可能深地插入樣品(含水量宜在0.5mg~5mg)中，輕輕抽拉活塞，吸取樣品體積約為注射器體積的1/10。
將注射器從樣品瓶中取出，倒置注射器使針頭向上以排除空氣，在針尖加一個橡膠塞，稍微施加壓力使樣品濕潤地面，將樣品排出。
重復以上步驟(用樣品清洗進樣針)2到3次。

將試樣緩慢地吸取至刻度上方，注射器針頭朝上，排除空氣，并將過量試樣排出，使樣品與刻度對齊。立即把橡膠塞接到針尖位置，注射器和樣品一起稱重，稱準至0.1mg。
取下針尖的橡膠塞，穿過塞子或打開塞孔后，將樣品注射到電解池的陽極電解液中，然后，用之前的橡膠塞塞住針尖，稱重，稱準至0.1mg。
充分攪拌陽極電解液使樣品溶解，攪拌過程庫侖滴定至終點，讀取水含量的數(shù)值。

結(jié)果表示
產(chǎn)品的含水量(w_p)，以質(zhì)量分數(shù)(％)表示，按公式(5)計算:

式中:
m_in ——水含量示值，單位為微克(μg)；
m_s ——樣品質(zhì)量，單位為克(g)。

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