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T/CI 236-2023 鈉離子電池用電解液

●范圍
本文件規(guī)定了鈉離子電池用電解液的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸和儲存。
本文件適用于由電解質(zhì)鈉鹽、溶劑等組成的鈉離子電池電解液。

●術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

●要求
外觀
鈉離子電池用電解液應(yīng)為無沉淀、無懸浮物或無分層的液體。
技術(shù)要求
鈉離子電池用電解液的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


限用物質(zhì)限量要求
鈉離子電池用電解液中限用物質(zhì)的限量要求應(yīng)符合 GB/T 26572 的規(guī)定。

●試驗方法
水分的測定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 庫侖法卡氏水分測定儀：測量范圍為10μg~200mg。
b) 電子天平：有效位數(shù)至1mg。
c) 手套箱：水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器：5mL。

試劑
卡爾-費休試劑(庫侖法) ，加入含有與試劑中組分有副反應(yīng)的物質(zhì)選用相關(guān)特殊庫侖法卡爾-費休試劑。

測試步驟
取樣：本試驗包裝桶裝取樣需用干燥的取樣工具(取樣接頭、取樣針管和針頭、針頭密封硅膠塊)。瓶裝小樣需在手套箱內(nèi)取樣。
庫侖法卡氏水分測定儀漂移值平衡到儀器設(shè)定值。
在電子天平上用減量法稱量(0.8~1.2)g試樣(準(zhǔn)確至0.001g)，試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進樣口注入滴定池，充分?jǐn)嚢?0s后開始滴定。
滴定結(jié)束后，輸入試樣質(zhì)量，記錄試樣中的水分含量測定結(jié)果。
每次檢測應(yīng)做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應(yīng)≤3mg/kg。
結(jié)果處理
取兩次平行試驗測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

●游離酸的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
將指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學(xué)計量點前后，溶液中被測物質(zhì)濃度的變化，會引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點就是滴定終點。
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 電位滴定儀：靈敏度為0.1mV。
b) pH電極。
c) 電子天平：有效位數(shù)至1mg。

試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.01mol/L)：
a) 配制：按 HG/T 3696.1 配制濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管移取100mL，置于1000mL容量瓶中，用無二氧化碳的水稀釋至刻度， 搖勻。
b) 標(biāo)定：稱取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000mL水中，搖勻。

量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液，在電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，從而標(biāo)定出氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。

●測試步驟
測試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物(0°C~4°C) 的燒杯中保存。
進行儀器自動校正。
在電子天平上準(zhǔn)確稱量(20~30)g試樣(準(zhǔn)確至0.001g)，置于100mL潔凈的塑燒杯中。
充分?jǐn)嚢璐郎y溶液，將pH電極和參比電極(或復(fù)合電極)同時浸沒在待測溶液中。
將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度輸入電位滴定儀后開始滴定，滴定時間應(yīng)不要超過5min。
到達滴定終點時，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
每次檢測應(yīng)做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應(yīng)≤5mg/kg。
結(jié)果處理
游離酸的含量以HF計， 按照公式(1)計算。

式中：
C_HF ——游離酸含量(以HF計)，mg/kg；
C —— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V ——滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m ——樣品質(zhì)量，g；
M_HF ——氟化氫的摩爾質(zhì)量(20.006)，g/mol。
取兩次試驗值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

●密度的測定(密度計法)
方法原理
將樣品注入密度計的U型硼硅酸鹽玻璃中，U型管受到電子激發(fā)以特征頻率開始振蕩。特征頻率可根據(jù)樣品的密度而發(fā)生改變。

通過特征頻率的測定，可以計算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變化而變，樣品的溫度應(yīng)精確測量。

儀器
密度計。

試劑
所需試劑如下：
a) 水；
b) 無水乙醇。

測試步驟
測試前，先吸取25°左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測樣品沖洗密度計的U型管(3~4) 次，然后吸取待測樣品，記錄樣品在U形管中25. 0℃時的密度值。

測試完成后排出樣品，先用無水乙 醇清洗U形管(3~4)次，再用水清洗即可。每次檢測做兩個平行試驗。

結(jié)果處理
取兩個平行試驗測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

●氯離子(Cl^-)含量的測定
儀器設(shè)備
所需儀器設(shè)備如下：
a) 電位滴定儀，靈敏度為0.1mV；
b) 銀離子選擇性電極；
c) 電子天平：最小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.001mol/L)：
a) 配制：用移液管移取10ml按 HG/T 3696.1 配制的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙醇定容至1000mL，搖勻。溶液儲存于棕色瓶中。
b) 標(biāo)定：稱取0.050g于(500~600)°C的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。

量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，從而標(biāo)定出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
c) 無水乙醇：AR級
d) 硝酸：水=1：3
測試步驟
稱取60g±0.5g(準(zhǔn)確至0.001g)試樣于100mL燒杯中，加入20ml無水乙醇，再加入2ml的1：3硝酸水溶液。
選擇相應(yīng)方法，用0.001mol/L硝酸銀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點時出現(xiàn)突躍點，根據(jù)設(shè)定條件自動停止，記錄其滴定體積V。
每次檢測做兩個平行試驗，平行試驗測定值的絕對差值應(yīng)≤0. 5mg/kg。
結(jié)果處理
氯離子(Cl^-)的含量按照公式(4)進行計算：

式中：
C_Cl^- ——氯離子(Cl^-)含量，mg/kg；
C ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, mol/L；
V ——滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m ——樣品質(zhì)量，g；
M_Cl- ——氯離子(Cl^-)的摩爾質(zhì)量，35.5g/mol。
取兩個平行試驗測定值的算術(shù)平均值作為檢測結(jié)果。

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