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HG/T 3811-2023 工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法

●范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法。
本文件適用于溴化物產(chǎn)品的測定。
注：溴化物產(chǎn)品主要指工業(yè)溴化鉀、工業(yè)溴化鈉、工業(yè)溴化銨、工業(yè)氫溴酸等。在使用本文件過程中，可參考被測產(chǎn)品的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對本文件中的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行必要的修改，使其適合產(chǎn)品的測定。

●術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

●試驗(yàn)方法
主含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在硝酸酸性條件下，加入淀粉溶液，以銀電極指示電極、銀/氯化銀電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以確定溴化物含量。
試劑或材料
硝酸溶液：1+4。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.1mol/L或0.05mol/L。
淀粉溶液：10g/L。
稱取1.0g淀粉，加入5mL水使之成糊狀，在攪拌下將糊狀物加入90mL沸騰水中，煮沸1min~2min，冷卻，稀釋至100mL。
使用期為2周。
儀器設(shè)備
銀電極。
銀/氯化銀電極。
電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀。
試驗(yàn)步驟
稱取約0.4g樣品(精確至0.0002g)，置于250mL燒杯中，加入100mL水溶解。加入5mL硝酸溶液和10mL淀粉溶液，以銀電極作指示電極、銀/氯化銀電極作參比電極，連接好電位計(jì)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定初期預(yù)先加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，近終點(diǎn)時(shí)以每次0.1mL的量逐次加入(必要時(shí)可適當(dāng)增加)，記錄每次加入硝酸銀后的總體積及對應(yīng)電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值ΔE₁和ΔE₁之間的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再記錄一個(gè)電位值E。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V) 的計(jì)算見附錄A。
注：也可用以銀電極作指示電極、銀/氯化銀電極作參比電極的自動(dòng)電位滴定儀直接進(jìn)行測定。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
主含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(1)計(jì)算：

式中：
V ——測定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——溴化物的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
K ——氯化物換算為溴化物的系數(shù)，無量綱；
ω₂——氯化物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
用硝酸將溴離子氧化為溴，并加熱蒸出。在酸性條件下，加入淀粉溶液，以銀電極作指示電極、銀/氯化銀電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
試劑或材料
氨水溶液：1+1。
硝酸溶液：2+3。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.05mol/L或0.02mol/L。
淀粉溶液：10g/L。
稱取1.0g淀粉，加入5mL水使之成糊狀，在攪拌下將糊狀物加入90mL沸騰水中，煮沸1min~2min，冷卻，稀釋至100mL。
使用期為2周。
溴酚藍(lán)指示液：0.4g/L。
儀器設(shè)備
銀電極。
銀/氯化銀電極。
電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀。
試驗(yàn)步驟
稱取約4g樣品(精確至0.01g)，置于150mL燒杯中。加入50mL硝酸溶液，于通風(fēng)櫥內(nèi)在水浴上(約80°C)加熱至溶液黃色消失。用少量水沖洗杯壁，繼續(xù)加熱15min。

冷卻，加入1滴溴酚藍(lán)指示液，用氨水溶液或硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液恰呈黃色。加水至約50mL。加入10mL淀粉溶液，以銀電極作指示電極、銀/氯化銀電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，至近終點(diǎn)時(shí)再按0.1mL的量逐次加入(必要時(shí)可適當(dāng)增加)，記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應(yīng)的電位值E，

計(jì)算出連續(xù)增加的電位值ΔE₁和ΔE₁之間的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再記錄一個(gè)電位值E。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)的計(jì)算見附錄A。
注：也可用以銀電極作指示電極、銀/氯化銀電極作參比電極的自動(dòng)電位滴定儀直接進(jìn)行測定。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，按公式(3)計(jì)算：

式中：
V ——測定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——氯化物(以Cl計(jì))的摩爾質(zhì)批的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(Cl)=35.45]；
m ——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

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