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HG/T 2409-2023 聚氨酯預(yù)聚體中異氰酸酯基含量的測定

【范圍】
本文件描述了聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中異氰酸酯基(NCO)含量的兩種測定方法：
——方法A：二正丁胺無水甲苯/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液法；
——方法B：近紅外光譜法。
本文件適用于聚氨酯預(yù)聚體的生產(chǎn)企業(yè)或相關(guān)方使用二正丁胺無水甲苯/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液法和近紅外光譜法對(duì)產(chǎn)品中的異氰酸酯基(NCO)含量進(jìn)行測定，也可用于相關(guān)單位對(duì)該類產(chǎn)品進(jìn)行研究、質(zhì)量控制。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
異氰酸酯基含量  isocyanate content
聚合多元醇與過量的二異氰酸酯反應(yīng)生成的聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中所含的異氰酸酯基的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

【干擾】
光氣、異氰酸酯中氨基甲酰氯、鹽酸和任何其他酸或堿化合物有干擾。這些雜質(zhì)通常含量較低，對(duì)測定結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)。

【方法A——二正丁胺-無水甲苯/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液法】
原理
聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺在甲苯中反應(yīng)，反應(yīng)完成后，過量的二正丁胺用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。其反應(yīng)如下。
異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng)：

鹽酸與二正丁胺反應(yīng)：


【試劑】
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。
無水甲苯。
丙酮。
異丙醇。
無水乙醇。
乙醇(95%)。
二正丁胺-無水甲苯溶液：c[(C₄H₉)₂NH]=0.2mol/L或1.0mol/L。
0.2mol/L二正丁胺-無水甲苯溶液的配制：稱取6.5g二正丁胺，溶于無水甲苯后，稀釋至250mL，混勻。
1.0mol/L二正丁胺-無水甲苯溶液的配制：稱取129g 二正丁胺，溶于無水甲苯后，稀釋至1L，混勻。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L或0.5mol/L。
按 GB/T 601-2016 中4.2的規(guī)定進(jìn)行配制和標(biāo)定。
溴甲酚綠指示劑：1g/L。
按 GB/T 603-2002 中4.1.4.28的規(guī)定進(jìn)行配制。

【儀器設(shè)備】
分析天平：精度為0.0001g。
具塞錐形瓶：250mL。
滴定杯：100mL、150mL或250mL。
移液管：10mL。
量筒：10mL、100mL。
酸式滴定管：25mL，分度值0.1mL。
電位滴定儀：電極為玻璃銀、氯化銀復(fù)合電極或其他適用電極，其精度不低于0.1mV，滴定管加液誤差為±0.03mL。

【測定步驟】
預(yù)估樣品中異氰酸酯基含量，根據(jù)預(yù)估值按表1中的規(guī)定稱取相應(yīng)量的樣品(精確至0.001g)于具塞錐形瓶或滴定杯中，樣品不能沾附在瓶口或杯口。
用量筒或其他合適器具加入10mL無水甲苯，蓋上瓶塞或杯蓋，緩慢搖勻，使樣品完全溶解。
注：對(duì)于難溶試樣，可低溫加熱(≤50°C)或加入10mL丙酮助溶，且在反應(yīng)過程中仍需振搖。
按表1中的規(guī)定，準(zhǔn)確移取10mL相應(yīng)濃度的二正丁胺-無水甲苯溶液于樣品溶解完全的具塞錐形瓶或滴定杯中，蓋上瓶塞或杯蓋，充分搖勻，室品下靜置反應(yīng)10min。


【滴定】
顯色滴定
在反應(yīng)完成后的溶液中加入50mL異丙醇，搖勻，再加入4滴～6滴溴甲酚綠指示劑，按表1中的規(guī)定，用相應(yīng)濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，

至溶液剛剛變成黃色且保持30s顏色不褪色時(shí)停止滴定，讀取消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
注：可使用70mL無水乙醇替代50mL異丙醇。
電位滴定
在反應(yīng)完成后的溶液中加入30mL異丙醇，將裝有待滴定溶液的滴定杯放在電位滴定儀上，用磁力攪拌器攪拌。將電位滴定儀電極浸入溶液，按表1中的規(guī)定，用相應(yīng)濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至等當(dāng)點(diǎn)。
空白
按以上的步驟同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

【結(jié)果計(jì)算與表示】
異氰酸酯基含量(ω_NCO)以異氰酸酯基的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示，按公式(1)計(jì)算：

式中：
V₀——滴定空白消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V ——滴定試樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
42.02——NCO的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
測定結(jié)果以兩次平行試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。