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HG/T 3591-2023 工業(yè)焦磷酸鉀

【范圍】
本文件規(guī)定了工業(yè)焦磷酸鉀的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于工業(yè)焦磷酸鉀。
注：該產(chǎn)品主要用于無氰電鍍，也用于表面處理劑、高檔洗滌劑、油漆涂料、清潔劑、分散劑、緩沖劑等的生產(chǎn)。

【術(shù)語和定義】
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

【分子式和相對分子量】
分子式：K4P2O7
相對分子質(zhì)量：330.33(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

【分類】
工業(yè)焦磷酸鉀按照用途不同分為兩類：
——Ⅰ類：電鍍用焦磷酸鉀；
——Ⅱ類：其他工業(yè)用焦磷酸鉀。

【要求】
外觀：白色粉末或顆粒。
工業(yè)焦磷酸鉀按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合鉀離子的鑒別試驗和表1的規(guī)定。


【試驗方法】
焦磷酸鉀含量的測定

【原理】
焦磷酸鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸。
反應(yīng)式如下：
K4P2O7+2HCI=K2H2P2O7+2KCl
K2H2P2O7+2ZnSO4=Zn2P2O7+K2SO4+H2SO4
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

【試劑或材料】
鹽酸溶液：1+20。
鹽酸溶液：1+200。
硫酸溶液：1+500。
硫酸鋅溶液：125g/L。
稱取125g硫酸鋅，溶解于水，稀釋至1000mL，在酸度計上用硫酸溶液或氫氧化鈉標準滴定溶液將溶液pH調(diào)至3.80±0.02。
無水焦磷酸鈉：按下列方法制備。
a) 第一次結(jié)晶：稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉或80g十水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加入100mL水，加熱溶解。用中速定量濾紙過濾，將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶。傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶2次。
b) 第二次結(jié)晶：將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解，再在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液。
c) 第三次結(jié)晶：將第二次結(jié)晶按第一次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。
d) 將從水中重結(jié)晶3次后的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，在電熱板上干燥后，于400°C±5°C下灼燒至質(zhì)量恒定。
氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)≈0.1mol/L。
按下列方法標定和計算：
a) 標定：用減量法迅速稱取約0.5g(精確至0.0002g)無水焦磷酸鈉，置于250mL燒杯中，加入90mL水溶解。用酸度計測定下，在攪拌下滴加鹽酸溶液，直至溶液pH為3.80±0.02。加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。
在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，至溶液pH接近3.60停止滴定，攪拌2min使溶液達到平衡，繼續(xù)滴定至溶液pH為3.80±0.02，此時每加一次溶液后均應(yīng)攪拌30s。同時進行空白試驗。
b) 計算：每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的質(zhì)量(g)以ρ計，數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(1)計算：

式中：
m——稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V——滴定消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V0——滴定空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

【儀器設(shè)備】
酸度計：分度值為0.02pH單位，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或配有復合電極。
磁力攪拌器。
高溫爐：溫度可控制在400°C±5°C。

【實驗儀器制備，推薦使用】焦磷酸鉀含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

產(chǎn)品操作演示

【試驗步驟】
試驗溶液
用減量法迅速稱取5.0g(精確至0.0002g)干燥后試樣，置于250mL燒杯中，加入50mL水溶解，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
測定
用移液管移取50mL試驗溶液，置于250mL燒杯中，加入40mL水，以下從"用酸度計測定下，在攪拌下滴加鹽酸溶液……"開始，到"……，此時每加一次溶液后均應(yīng)攪拌30s。"為止進行操作。
同時同樣做空白試驗， 空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液相同。

【試驗數(shù)據(jù)處理】
焦磷酸鉀含量以焦磷酸鉀(K4P2O7)的質(zhì)量分數(shù)ω計，按公式(2)計算：

式中：
ρ——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
V——滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V0——滴定空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
1.242——無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸鉀的系數(shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。