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GB/T 45330-2025 鋰離子電池正極材料 水分含量的測定 卡爾費休庫倫法

【范圍】
本文件描述了卡爾費休庫倫法測定鋰離子電池正極材料中水分含量的方法。
本文件適用于鈷酸鋰(LCO)、鎳鈷錳酸鋰(NCM)、鎳鈷鋁酸鋰(NCA)、錳酸鋰(LMO)、磷酸鐵鋰(LFP)、磷酸錳鐵鋰(LMFP)等正極材料水分含量的測定，測定范圍為0.0005%~0.5000%。

【術語和定義】
下列術語和定義適用于本文件。
露點溫度  dew point temperature
氣體中水的蒸氣壓等于某溫度下水的飽和蒸氣壓時的溫度。

【原理】
樣品在加熱爐中加熱，樣品中的水分蒸發(fā)為水蒸氣，被干燥的載氣帶入卡爾費休水分儀的滴定杯中進行測定。樣品中的水分與低醇溶液(如甲醇)、有機堿(RN)中的碘和二氧化硫進行化學反應，電解池持續(xù)電解碘離子(I^-)產(chǎn)生碘(I₂)，產(chǎn)生的碘與樣品中的水反應，反應方程式如下：

按照上述反應式進行滴定，直至所有的水反應完全。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碳的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比。通過測定I^-生成I₂需要的電量來計算樣品中的水分含量。

【試劑或材料】
水分標準物質(zhì)：有證標準物質(zhì)，水分含量為0.01%~0.10%。
卡爾費休試劑：市售的庫倫法卡爾費休試劑。
載氣：體積分數(shù)不小于99.999％的高純氮氣或體積分數(shù)不小于99 . 999％的高純氬氣或干燥空氣。

【儀器設備】
卡爾費休庫倫水分儀：帶有蒸發(fā)器，加熱溫度不小于150°C，精度為0.0001%。
分析天平：分度值0.0001g。
玻璃瓶：容積為10mL，配備密封蓋，使用前在(105±5)°C的烘箱中干燥不少于4h，干燥器中冷卻至室溫后備用。
烘箱：加熱溫度不小于100°C。

【樣品】
樣品應由鋁塑膜真空塑封，測試前無破損。
注：本方法是一種非常敏感的方法，盡可能防止樣品接觸水，包括與周圍環(huán)境的接觸。

【試驗條件】
試驗宜在干燥間中進行。拆樣與稱樣過程應在干燥間中進行，環(huán)境露點溫度應不大于-20°C，環(huán)境溫度為15°C~30°C。

【試驗步驟】
設備校準
定期使用水分標準物質(zhì)對卡爾費休庫倫水分儀進行校準，測試結果應在標準物質(zhì)的參考范圍內(nèi)。
試料
用分析天平稱取樣品，稱樣量以使試料中的水分質(zhì)量為0.0002g~0.0004g為宜，或參考表1進行稱樣，精確到0.0001g，記為m_s，置于玻璃瓶中，作為樣品瓶，加蓋密封備用。


平行試驗
平行做兩份試驗，取其平均值。
空白試驗
準備2個玻璃瓶，分別作為漂移瓶和空白瓶，加蓋密封備用。漂移瓶用于測量漂移瓶載氣后的水分質(zhì)量，開機后漂移不少于30min至漂移值穩(wěn)定。隨后測試空白瓶中的水分含量，記空白瓶中水分質(zhì)量為m_b。
測定
設置卡爾費休庫倫水分儀測試參數(shù)，蒸發(fā)器加熱溫度不小于150°C，初始漂移值不大于10μg/min，終止漂移值不大于10μg/min。
將樣品瓶放在卡爾費休庫倫水分儀上進行測量，樣品瓶中水分質(zhì)量記為m_w。
記錄試料的水分含量。

【試驗數(shù)據(jù)處理】
試料中的水分含量由計算機自動給出，或按式(1)計算：

式中：
ω ——試料的水分含量；
m_w——樣品瓶中水分質(zhì)量，單位為克(g)；
m_b——空白瓶中的水分質(zhì)量，單位為克(g)；
m_s——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
計算結果表示至小數(shù)點后4位，數(shù)值修約按 GB/T 8170 的規(guī)定進行。

【實驗儀器制備，推薦使用】水分的測定

京都電子KEM 卡爾費休庫倫水分儀 MKC-710S 帶有蒸發(fā)器 CHK-501