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GB/T 5762-2024 建材用石灰石、生石灰和熟石灰 化學(xué)分析方法

【范圍】
本文件描述了石灰石、生石灰和熟石灰化學(xué)分析方法的基準(zhǔn)法和代用法。
本文件適用于建材用石灰石、生石灰和熟石灰的化學(xué)分析。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
有效鈣  efficacious calcium
在確定的測定條件下，游離氧化鈣、氫氧化鈣的合量。
注1：不包括碳酸鈣、硅酸鈣及其他鈣鹽。
注2：通常生石灰以有效氧化鈣表示，熟石灰以有效氫氧化鈣表示。
石灰石碳酸鈣滴定值  Iimestone calcium carbonate titration value
石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂的合量。
注：以碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

【試驗的基本要求】
試驗次數(shù)
每一項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為2次，2次結(jié)果的絕對差值在同一實驗室允許差(表1)內(nèi)，用2次試驗結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。
質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
質(zhì)量的單位為克(g)，精確至0.0001g。滴定管體積的單位為亳升(mL)，讀數(shù)精確至0.01mL。滴定度的單位為毫克每毫升(mg/mL)。
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度、滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位
除另有說明外，水溶性鉻(VI)分析結(jié)果以毫克每千克(mg/kg)計，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位，氯離子分析結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，結(jié)果保留至小數(shù)點后三位， 其他各項分析結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。
數(shù)值的修約按 GB/T 8170 進行。
空白試驗
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗， 對得到的測定結(jié)果進行校正。
灼燒
將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，蓋上坩堝蓋(留有縫隙)，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中綏慢干燥、灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
恒量
經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對器皿或試料每次至少15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)2次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。
檢查氯離子(硝酸銀檢驗)
按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用少許水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。
檢驗方法的驗證
本文件所列檢驗方法應(yīng)依照國家標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如 GSB 08-1345 水泥用石灰石成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品、GSB 08-3204 生石灰成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品)或不同檢測方法之間進行對比檢驗，以驗證方法的準(zhǔn)確性。

【試劑和材料】
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaCI)=0.02mol/L]
稱取1.1689g已于105°C~110°C烘過2h的氯化鈉(NaCl，基準(zhǔn)試劑或光譜純)，精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=0.02mol/L]
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制
稱取1.70g硝酸銀(AgNO₃)，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于棕色瓶中，避光保存。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定
吸取10.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200mL燒杯中，加入2mL硝酸(1+1)，用水稀釋至150mL，放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器上，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，

在溶液中插入氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極， 開始攪拌。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，化學(xué)計量點前后，每次滴加0.10mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對應(yīng)的亳伏計讀數(shù)。

計量點前，毫伏計讀數(shù)變化越來越大；過計量點后，每滴加一次溶液，變化又將減小。

繼續(xù)滴定至毫伏計讀數(shù)變化不大時為止。用二次微商法計算或氯離子電位滴定裝置計算出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按式(14)計算：

式中：
c(AgNO₃)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₉——滴定時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為亳升(mL)；
0.02——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
10.00——加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為亳升(mL)。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度的計算
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度按式(15)計算：

式中：
T_Cl-——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
c(AgNO₃)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為脖爾每升(mol/L)；
35.45——Cl的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

【儀器與設(shè)備】
天平
量程不小于200g，分度值不大于0.0001g。
氯離子電位滴定裝置
精度為2mV，可連接氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極。

【試樣的制備】
試樣應(yīng)具有代表性和均勻性，按 GB/T 2007.1 方法取樣。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約100g石灰石、生石灰、粉狀熟石灰經(jīng)150μm方孔篩篩析，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為150μm方孔篩，充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存。
石灰石試樣分析前在105°C~110°C干燥箱中于燥2h，蓋好試樣瓶蓋子． 放入干燥器中冷卻至室溫，供測定用。
制備生石灰、熟石灰試樣時，宜盡可能快速地進行試樣制備的全過程，密封保存試樣，以防止吸潮。
分析生石灰、熟石灰試樣前，不用進行試樣的干燥。

氯離子的測定——硫氮酸鐵容量法(基準(zhǔn)法)
分析方法按 GB/T 176 進行。

氯離子的測定——離子色譜法(代用法)
分析方法按 GB/T 176 進行。

氯離子的測定——(自動)電位滴定法(代用法)
分析方法按 GB/T 176 進行。
GB/T 176-2017 水泥化學(xué)分析方法

【實驗儀器制備，推薦使用】氯離子的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

產(chǎn)品操作演示：