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SN/T 5632.1-2024 鐵礦石分析方法 第1部分：全鐵含量的測(cè)定 堿熔-EDTA光度滴定法

京都電子KEM產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S 測(cè)定鐵礦石分 - 全鐵含量

范圍
本文件規(guī)定了堿熔-EDTA光度滴定法測(cè)定鐵礦石中全鐵含量的方法。
本文件適用 于天然鐵礦、鐵精礦和人造塊礦，包括燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中全鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：30%～72%。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

方法原理
試料用氫氧化鈉-過(guò)氧化鈉混合熔劑熔融。融結(jié)物用鹽酸-硝酸溶解，用硫酸消除鈦的干擾，用氟化銨掩蔽鋁，用硼酸消除過(guò)量的氟化物。用水稀釋后用氫氧化鈉調(diào)節(jié)試液pH。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算全鐵含量。

試劑
除非另 有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
高純鐵，純度≥99.98%。
氫氧化鈉。
過(guò)氧化鈉。
氟化銨。
硼酸。
鹽酸，ρ1.16g/mL。
硝酸，ρ1.42g/mL。
硫酸溶液，1+1。
氫氧化鈉溶液，200g/L。
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1000mol/L：稱取0.5585g鐵粉放入250mL燒杯中，加入5mL鹽酸和5mL硝酸。蓋上表面皿，在平板電爐上低溫加熱至完全溶解。冷卻后轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
乙二胺四乙酸二鈉(C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈，EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。C_EDTA=0.1mol/L)
a) 配制：稱取40g乙二胺四乙酸二鈉于1L燒杯中，加0.8L水，加熱溶解，冷卻，稀釋至1L，混勻。儲(chǔ)存于塑料瓶中。
b) 標(biāo)定：
1) 鐵粉溶解
稱取0.20g(精確至0.0002g)鐵粉放入250mL高型燒杯中，加入5mL鹽酸和5mL硝酸。蓋上表面皿，在平板電爐上低溫加熱至完全溶解。在玻璃棒攪拌下，加入2mL硫酸溶液，15mL氫氧化鈉溶液和5mL磺基水楊酸溶液，洗出玻璃棒，用水稀釋至150mL。
2) 滴定
蓋上表面皿，在平板電爐上加熱至沸(至小氣泡完全消失)。取下燒杯，洗滌表面皿和燒杯內(nèi)壁。
趁熱(溶液溫度>80℃)將燒杯置于自 動(dòng)電位滴定儀滴定臺(tái)上，插入復(fù)合玻璃pH電極，用電磁攪拌器子或儀器自帶棒式攪拌器攪拌，在不斷攪拌下，加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH1(±0.05)。
插入光度電極和滴定頭，確認(rèn)光度電極和滴定頭浸入溶液中，確保光度電極的光路沒(méi)有氣泡。
運(yùn)行滴定程序，在不斷攪拌下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積記為V₁。
重復(fù)測(cè)定4次，記錄4次的滴定終點(diǎn)V₁、V₂、V₃、V₄。
在滴定過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)有氣泡，可暫停滴定，并將光度電極取出，離開(kāi)溶液后再次插入溶液中，可消除氣泡。
注1：調(diào)酸度(pH)時(shí)不使用溫度補(bǔ)償。
注2：滴定結(jié)束時(shí)溶液的溫度應(yīng)保持在50℃以上。
注3：控制攪拌槳速度900r/min或控制攪拌子速度1520r/min。
注4：當(dāng)使用不耐氟化物腐蝕的光度電極時(shí)，應(yīng)在調(diào)節(jié)溶液酸度至pH1后插入溶液中，減少酸對(duì)光度電極的腐蝕。
3) 計(jì)算未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA濃度c_EDTAn(U)
按式(1)計(jì)算未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA濃度c_n(U)(n=1、2、3、4)，以mol/L表示，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后4位。

式中：
n ——1,2,3,4；
m_n——純鐵粉的質(zhì)量，單位為克(g)；
1000——體積的換算系數(shù)；
55.847——鐵的原子量， 單位為克每摩爾(g/mol)；
V_n——滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。
如果4次結(jié)果[c_1(u), c_2(u), c_3(u), c_4(u)]的極差(c_max-c_min)小于或等于0.0002mol/L，取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果c_EDTAn(U)。如果四次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L，取中位值作為最后結(jié)果 c_EDTAn(U)。
4) 試劑空白
移取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入250mL高型燒杯中，加入5mL鹽酸，5mL硝酸，2mL硫酸溶液。在玻璃棒攪拌下，加入15mL氫氧化鈉溶液和5mL磺基水楊酸溶液，洗出玻璃棒，用水稀釋至150mL。
按以上操作。記錄滴定終點(diǎn)時(shí)消耗EDTA的體積(V₀₁、V₀₂、V₀₃、V₀₄)。
如果4次結(jié)果(V₀₁、V₀₂、V₀₃、V₀₄)的極差(V_max-V_min)小于或等于0.02mL，取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果V_B。如果四次結(jié)果的極差大于0.02mL，取中位值作為最后結(jié)果V_B。
按式(2)計(jì)算試劑空白值(V₀)，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
A ——1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液換算為等當(dāng)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。按式(3)計(jì)算，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
1.00——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.1000——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c_EDTAn(U)——未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L。
注5：如果溶液沒(méi)有鐵，不能形成磺基水楊酸鐵絡(luò)合物，無(wú)法進(jìn)行光度滴定。因此進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)， 需要加入鐵，加入的鐵量換算為等當(dāng)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
注6：1mL單標(biāo)線吸量管應(yīng)先通過(guò)稱量所移取的水的質(zhì)量并換算成體積來(lái)進(jìn)行校正。
5) 計(jì)算EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c_EDTA
按式(4)計(jì)算 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，c_0n(n=1、2、3、4)，以mol/L表示，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后4位，

式中：
n ——1、2、3、4；
m ——純鐵粉的質(zhì)量，單位為克(g)；
1000——體積的換算系數(shù)；
55.847——鐵的原子量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V_n——滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——試劑空白值，單位為毫升(mL)。
如果4次結(jié)果(c₀₁、c₀₂、c₀₃、c₀₄)的極差(c_max-c_min)小于或等于0.0002mol/L，取4個(gè)結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果c_EDTA。如果4次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L，取中位值作為最后結(jié)果c_EDTA。
磺基水楊酸溶液，100g/L：稱取10g磺基水楊酸，溶于100mL水中。

儀器
單標(biāo)線容量瓶，A級(jí)，應(yīng)符合 GB/T 12806 的要求。
單標(biāo)線吸量管，A級(jí)，應(yīng)符合 GB/T 12808 的要求。
分析天平，感量0.1mg。
自動(dòng)電位滴定儀：自動(dòng)電位滴定儀能進(jìn)行固定間隔加液和動(dòng)態(tài)加液。滴定管，A級(jí)，符合 GB/T 12805 的要求。滴定參數(shù)的設(shè)置見(jiàn)附錄A，典型滴定曲線見(jiàn)附錄B。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】全鐵含量的測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

自動(dòng)電位滴定儀操作視頻：

滴定臺(tái)：推薦使用自動(dòng)滴定儀配套的滴定臺(tái)。
復(fù)合玻璃pH電極：規(guī)格：可測(cè)量pH0～pH14。
光度電極：光度電極能耐酸且波長(zhǎng)可調(diào)至520nm，通過(guò)屏蔽電纜與自動(dòng)滴定儀連接起來(lái)。使用前， 根據(jù)廠商的指引將光度電極的電位輸出調(diào)至合適位置。
磁力攪拌子，表面應(yīng)為化學(xué)惰性。
稱量勺，非磁性或去磁性不銹鋼。
稱量瓶，約10mL。
剛玉坩堝，30mL。
高溫爐：工作溫度不低于800℃。650℃時(shí)爐溫均勻性偏差不超過(guò)10℃，爐溫穩(wěn)定性偏差不超過(guò)10℃。
可調(diào)溫平板電爐。

試樣處理
按照 GB/T 10322.1 和 GB/T 6730.1 規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣，試樣的粒度應(yīng)小于100μm，并于105℃~110℃烘2h后，置于干燥器中，冷卻至室溫備用。

分析步驟
試料量
稱取0.25g試樣，精確至0.0002g。
至少獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
試料分解
將試料置于盛有2g氫氧化鈉的剛玉坩堝中，再加入1.5g過(guò)氧化鈉，混勻。將坩堝放置高溫爐中，從室溫升溫至650℃，并保持30min。從高溫爐中取出坩堝，冷卻。
將坩堝置于250mL高型燒杯中，加入100mL溫水，用玻璃棒攪拌坩堝使融結(jié)物溶解，加入2mL硫酸溶液，5mL鹽酸和5mL硝酸，蓋上表面皿，緩緩加熱至試料溶解。用水洗出坩堝。
加入0.5g氟化銨和3g硼酸。在玻璃棒攪拌下，加入5mL磺基水楊酸溶液和5mL氫氧化鈉溶液，洗出玻璃棒，用水稀釋至150mL。
滴定
按程序進(jìn)行操作并記錄滴定終點(diǎn)消耗的EDTA體積V。
空白試驗(yàn)值的測(cè)定
與試料同時(shí)分析，采用相同的步驟和使用相同數(shù)量的試劑操作進(jìn)行空白試驗(yàn)。在用平板電爐上加熱至沸(至沒(méi)有小氣泡)后，加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液并按以上操作。
進(jìn)行雙杯試驗(yàn)，并記錄滴定終點(diǎn)為V_S1和V_S2。
如|V_S1-V_S2|小于或等于0.02mL，取其平均值為最后結(jié)果V_S。否則，需重復(fù)測(cè)定并取4次結(jié)果的中位值為最后結(jié)果V_S0。
按式(5)計(jì)算空白 試驗(yàn)值(V_S)，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
V_S0——空白試驗(yàn)值測(cè)定得到的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
1.00——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.1000——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c_EDTA——EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。

分析結(jié)果計(jì)算及其表示
分析結(jié)果的計(jì)算
按式(6)計(jì)算鐵礦中全鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值用%表示，結(jié)果計(jì)算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
ω ——全鐵的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，%；
c_EDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——試料溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V_S——空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
55.847——鐵的原子量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m ——試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
1000——體積的換算系數(shù)。