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TB/T 2545-1995 鐵路內(nèi)燃機(jī)車柴油機(jī)油換油指標(biāo)總堿值和pH值測(cè)定方法(電位差法)

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國(guó) ASTM D664 日本 JIS K2502 及英國(guó) IP 177 等方法而制定。

主題內(nèi)容和適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電位差法測(cè)定總堿值和pH值的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)主要用于測(cè)定內(nèi)燃機(jī)車增壓柴油機(jī)使用中機(jī)油或新機(jī)油的堿性組分及PH值。

方法慨述
將油祥溶解在7:3(甲苯:95%乙醇)的溶劑中，用鹽酸-95%乙醇溶液，使用玻璃指示電極和甘汞參比電極進(jìn)行電位滴定至pH3為終點(diǎn)。

儀器、材料和試劑
儀器與材料
電位滴定儀。
玻璃電極。
甘汞電極。
電磁攪拌器。
微量滴定管: 5ml或10ml(分度0.02ml)。
燒杯: 100ml。
量筒: 50、100、1000ml各一個(gè)。
鑷子、濾紙、脫脂棉。
滴定管: 25或50ml堿式酸式各一支。
試劑
鹽酸　　　　　　　　　　分析純；
氫氧化鉀　　　　　　　　分析純；
鄰苯二甲酸氫鉀　　　　　分析純；
95%乙醇或無(wú)水乙醇　　　分析純；
甲苯　　　　　　　　　　分析純；
氯化鉀　　　　　　　　　分析純；
酚酞；
磷酸二氫鉀　　　　　　　分析純；
磷酸氫二鈉　　　　　　　分析純；
四硼酸鈉　　　　　　　　分析純；

溶液配制
氫氧化鉀95%乙醇溶液[C(KOH)=0.1mol/L]:
稱取6g氫氧化鉀溶于100ml蒸餾水中，再倒入0.9L經(jīng)中性處理的95%乙醇中，將溶液靜置過(guò)夜，傾出上層清液，然后用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，在使用期間溶液應(yīng)每星期標(biāo)定一次。
注:
①95%中性乙醇制取方法:
在1L 95%的乙純中加入10g經(jīng)約100ml蒸餾水溶化的氫氧化鉀，置于蒸餾瓶?jī)?nèi)回流30min，然后將乙醇蒸出，即成95%中性乙醇。
②氫氧化鉀95%乙醇溶液[C(KOH)=0.1mol/L)的標(biāo)定:
稱取在105~110°C溫度下干燥至恒重的鄰苯二甲酸氧鉀0.25~0.35g，稱準(zhǔn)至0.0002g，用25ml新鮮蒸餾水溶解，加熱至沸，加入3滴1%酚酞指示劑，用氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液呈淡粉紅色。
氫氧化鉀乙醇溶液摩爾濃度按下式計(jì)算:

式中:
G 一一鄰苯二甲酸氫鉀的重量，g；
V 一一氫氧化鉀乙醇溶液用量，ml；
0.2042一一每毫克摩爾鄰苯二甲酸氫鉀的克數(shù)。
鹽酸95%乙醇溶液[C(HCL)=0.1mol/L]:
量取8.2ml鹽酸溶于1L 95%乙醇中，搖勻后用氫氧化鉀95%乙醇溶液標(biāo)定。
pH4緩沖溶液:
稱取鄰苯二甲酸氫鉀10.21g，溶于1L蒸餾水中。
滴定溶劑:
甲苯:95%乙醇=7:3。滴定溶劑若用于pH值測(cè)定時(shí)，其中95%乙醇必需經(jīng)中性處理，處理方法見(jiàn)注①。
飽和氯化鉀溶液:
將氯化鉀溶于蒸餾水中，直到出現(xiàn)氯化鉀晶體。
pH6.86 緩沖溶液:
稱取鄰酸二氫鉀3.4g，磷酸氫二鈉3.55g，溶于1L蒸餾水中。
pH9.22 緩沖溶液:
稱取四硼酸鈉3.81g，溶解于1L蒸餾水中(蒸餾水要去掉溶解的二氧化碳)。

試驗(yàn)步驟
電極系統(tǒng)的準(zhǔn)備
玻璃電極
新的玻璃電極或長(zhǎng)期未使用的舊玻璃電極至少在蒸餾水中浸泡24h以上方可使用。
甘汞電極
甘汞電極內(nèi)的飽和氯化鉀溶液應(yīng)充滿容積的2/3以上，并有少許氯化鉀晶體，氯化鉀溶液應(yīng)能緩慢滲出。
電極系統(tǒng)的檢查
久用電極或新電極均需經(jīng)檢查合格后方可使用。
檢查方法如下:
首先將清潔電極對(duì)插入pH4的緩沖溶液中測(cè)其電動(dòng)勢(shì)，然后用蒸餾水洗凈電極并用濾紙擦干，再將電極對(duì)插入盛有50ml滴定溶劑的燒杯中，并向其中加入氫氧化鉀95%乙醇溶液[C(KOH)=0.1mol/L]0.5~0.7ml，放在電磁攪拌器上充分?jǐn)嚢韬鬁y(cè)其電動(dòng)勢(shì)，在上述二溶液中所測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)的代數(shù)差應(yīng)大于480mV，該電極對(duì)才可使用。
測(cè)定步驟
測(cè)量前需將儀器穩(wěn)定半小時(shí)以上方可進(jìn)行測(cè)量。
用pH4緩沖溶液進(jìn)行定位(定位緩沖溶液的pH值與被測(cè)溶液的pH值之差不能越過(guò)3)。
空白滴定: 量取50ml滴定溶劑，置于電磁攪拌器上，用鹽酸-95%乙醇溶液滴定至pH3為終點(diǎn)，記下所消耗的酸量。
在100ml燒杯中稱取2~3g油樣，(稱準(zhǔn)至0.01g，稱舊油時(shí)應(yīng)預(yù)先搖勻后再稱量)加入50ml滴定溶劑，將燒杯放在電磁攪拌器上，加入磁子，插入電極，開(kāi)動(dòng)攪拌器攪拌10~15min，讀取其原始pH值，即為該油樣的pH值。然后用鹽酸-95%乙醇溶液進(jìn)行電位滴定，從滴定開(kāi)始就控制每次滴加量，使pH值變化不超過(guò)0.5個(gè)pH值單位，按此進(jìn)行滴定，直至pH值接近終點(diǎn)前0.5pH值時(shí)，控制滴定速度為0.5ml/min以下直到pH值為3時(shí)，并且電位變化在1min內(nèi)不大于0.1個(gè)pH 值單位時(shí)，即為滴定終點(diǎn)，記下所消耗的酸量。
試驗(yàn)完畢后，用甲苯、乙醇、蒸餾水依次洗滌電極，用濾紙擦干，將玻璃電極浸泡在蒸餾水中備用，將甘汞電極上端通口套上橡皮套，浸泡在飽和氯化鉀溶液中備用。

計(jì)算
總堿值X (mgKOH/g)按下式計(jì)算:

式中:
V1一一滴定試祥所消耗的鹽酸-95%乙醇溶液的體積，ml。
V0一一滴定空白所消耗的鹽酸-95%乙醇溶液的體積，ml。
C一一鹽酸-95%乙醇溶液的摩爾濃度，mol/L。
G 一一試油的重量，g。
56.1一一氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。

精確度
平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的5%。
取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試油的總堿值。


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