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GB/T 46422-2025 石油產(chǎn)品及其他液體 乙醇總酸值的測(cè)定 電位滴定法

京都電子KEM產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S 電位滴定法測(cè)定乙醇和燃料乙醇中總酸值和酸值的試驗(yàn)方法

范圍
本文件描述了用電位滴定法測(cè)定乙醇和燃料乙醇中總酸值和酸值的試驗(yàn)方法。
本文件適用于乙醇、體積分?jǐn)?shù)大于51%的燃料乙醇。本文件方法A用于直接測(cè)定總酸值，適用于一般樣品酸值的測(cè)定；方法B用于氮?dú)鈨艋鬁y(cè)定酸值，適用于總酸值小于20mg/L的樣品的測(cè)定。
注：為避免溶解在樣品中的二氧化碳對(duì)結(jié)果的影響，方法B使用氮?dú)鈨艋嚇印?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>
術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
總酸值  total acidity
樣品中可被強(qiáng)堿溶液滴定的酸性化合物的總量，以乙酸計(jì)。
酸值  acidity
在用氮?dú)鈨艋瘶悠啡コ趸己?，樣品中能被?qiáng)堿溶液滴定的酸性化合物的總量，以乙酸計(jì)。

原理
用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣，并通過(guò)自動(dòng)體積電位滴定儀測(cè)定等當(dāng)點(diǎn)。結(jié)果報(bào)告為單位體積試樣中當(dāng)量乙酸的質(zhì)量(mg)，單位為毫克每升(mg/L)；如果樣品的密度已知，可報(bào)告為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試劑與材料
去離子水：最大電導(dǎo)率為1μS/cm，滿足 GB/T 6682 中二級(jí)要求。
鄰苯二甲酸氫鉀(KHC₈H₄O₄)：基準(zhǔn)試劑。
氮?dú)猓鹤畹图兌葹?9.9%。
氯化鋰(LiCl)乙醇溶液：1mol/L~3mol/L。
緩沖溶液：pH標(biāo)準(zhǔn)值為4和7，市售或?qū)嶒?yàn)室配制。
注： 以上pH值僅作參考，分析中使用緩沖溶液證書中的實(shí)際值。
pH值為4的緩沖溶液：稱取于120℃±5℃干燥2h~3h的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑10.12g，溶于無(wú)二氧化碳的蒸餾水中，于25℃下稀釋至1000mL。
pH值為7的緩沖溶液：稱取于120℃±5℃干燥2h~3h的磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑6.81g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液291mL，用無(wú)二氧化碳的蒸餾水于25℃下稀釋至1000mL。
鹽酸溶液(HCl)：1.0mol/L，按 GB/T 601-2016 中4.2.1和3.10進(jìn)行配制和貯存的溶液或市售同等濃度的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液。
氫氧化鈉溶液(NaOH)：1.0mol/L，按 GB/T 601-2016 中4.1.1、4.1.2和4.1.3進(jìn)行配制、標(biāo)定和貯存的溶液或市售同等濃度的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液。
氫氧化鈉溶液(NaOH)：0.02mol/L，可使用市售同等濃度的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液，或按以下規(guī)定配制。
臨用前，移取10.0mL±0.1mL標(biāo)定過(guò)的1.0mol/L氫氧化鈉溶液到500mL的容量瓶中，然后加水至刻度線。
0.02mol/L NaOH溶液若短期貯存(7d內(nèi))，使用前，按步驟a)至步驟h)重新標(biāo)定。
a) 將鄰苯二甲酸氫鉀放入烘箱120℃±5℃中干燥至少2h，并保存在干燥器中。
b) 稱取100mg已干燥的鄰苯二甲酸氫鉀于燒杯中，記錄質(zhì)量。
c) 加入100mL去離子水，攪拌至完全溶解。
d) 當(dāng)溶液和設(shè)備系統(tǒng)的溫度在20℃~25℃左右時(shí)，進(jìn)行以下步驟。
e) 校準(zhǔn)儀器后，用0.02mol/L氫氧化鈉溶液進(jìn)行電位滴定，用自動(dòng)電位滴定儀滴定至等當(dāng)點(diǎn)。
f) 用0.02mol/L氫氧化鈉溶液電位滴定100mL去離子水，用自動(dòng)電位滴定儀滴定至等當(dāng)點(diǎn)。
g) 按公式(1)計(jì)算溶液的摩爾濃度：

式中，
c ——溶液的實(shí)際摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V ——滴定鄰苯二甲酸氫鉀溶液所用0.02mol/L氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ ——空白滴定用0.02mol/L氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；
204.23 ——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位是克每摩爾(g/mol)。
h) 取3次分析的平均值作為NaOH溶液的摩爾濃度，報(bào)出結(jié)果取4位有效數(shù)字，3次測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于1%。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】總酸值的測(cè)定

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710 操作動(dòng)畫演示：

玻璃電極和銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極或帶有銀/氯化銀(Ag/AgCl)參比電極的組合玻璃電極：以1.0mol/L~3.0mol/L的LiCl乙醇溶液作為內(nèi)電解質(zhì)。
磁力或機(jī)械攪拌器。
分析天平：精度為0.1mg。
滴定管：最大容量為10mL。
移液管：50.00mL±0.05mL。
容量瓶：容量為100mL、500mL、1000mL。
干燥器。
烘箱：可控制溫度在120℃±5℃。
聚乙烯瓶：容量1000mL。
不透明瓶：容量1000mL。

設(shè)備的校準(zhǔn)
使用pH值為4和7的緩沖溶液，按儀器說(shuō)明書校準(zhǔn)電極。
若校準(zhǔn)斜率低于0.91，處理電極并重復(fù)校準(zhǔn)電極。
交替在1.0mol/L NaOH溶液和1.0mol/L HCl溶液中浸漬電極至少3次，每次浸漬保持10s。

試驗(yàn)步驟
方法A
將試樣和儀器的溫度穩(wěn)定在20℃~25℃。
用移液管移取50.00mL試樣(V₁)至燒杯中，插入玻璃電極和參比電極或組合電極，使液體完全浸沒(méi)電極連接處。
開(kāi)始攪拌，攪拌速度在不引起溶液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下應(yīng)盡可能大。
使用最大容量為10mL的滴定管，用0.02mol/L氫氧化鈉溶液開(kāi)始對(duì)試樣進(jìn)行滴定，滴定參數(shù)如下：
a) 滴定劑動(dòng)態(tài)添加；
b) 滴定劑最小增量為0.01mL，最大增量為0.05mL；
c) 如果電位信號(hào)每10s變化不超過(guò)5mV(即30mV/min)，則下一個(gè)增量應(yīng)增大；
d) 每次增量之間的最小等待時(shí)間應(yīng)為5s~20s；
e) 在等當(dāng)點(diǎn)后最少加入0.3mL滴定劑。
通過(guò)滴定曲線拐點(diǎn)處的一階導(dǎo)數(shù)確定滴定液的體積(V₂)，并精確至0.01mL。
重復(fù)步驟，如果2次測(cè)定結(jié)果偏差小于方法重復(fù)性，計(jì)算2次結(jié)果的平均值。
注1：減少樣品暴露在空氣中的時(shí)間能避免CO₂溶解導(dǎo)致樣品總酸值的增加。
注2：若滴定曲線存在多個(gè)突躍點(diǎn)，選擇pH值為10附近的突躍點(diǎn)作為終點(diǎn)。
為避免電極多次分析后脫水而降低效率，宜每滴定5個(gè)樣品后對(duì)電極進(jìn)行處理。
方法B
當(dāng)試樣和儀器的溫度穩(wěn)定在20℃~25℃左右時(shí)，用移液管移取50.00mL試樣(V₁)至燒杯中。
以0.4L/min~0.6L/min的流速向試樣中通入氮?dú)?，保?min。
插入電極和參比電極或組合電極，使液體完全浸沒(méi)電極連接處。
按上述進(jìn)行測(cè)定。

計(jì)算
按公式(2)計(jì)算試樣的總酸值或酸值質(zhì)量濃度，以乙酸計(jì)。

式中，
A₁ ——總酸值或酸值，以乙酸計(jì)，單位為毫克每升(mg/L)；
60.05 ——乙酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
c ——?dú)溲趸c溶液的實(shí)際摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ ——試樣的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——到達(dá)滴定等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，所用氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)。
按公式(3)計(jì)算試樣的總酸值或酸值質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以乙酸計(jì)。

式中，
A₂ ——總酸值或酸值，以乙酸計(jì)，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
60.05 ——乙酸的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
c ——?dú)溲趸c溶液的實(shí)際摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
ρ ——測(cè)試溫度下試樣的密度，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁ ——試樣的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——到達(dá)滴定等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，所用氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)。

結(jié)果表示
報(bào)告試樣的總酸值(方法A)或酸值(方法B)結(jié)果，以mg/L為單位，結(jié)果精確到0.1mg/L；以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為單位，結(jié)果精確到0.0001%。