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GB/T 26324-2010 羥基亞乙基二膦酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了阻垢緩蝕劑羥基亞乙基二膦酸(HEDP)的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑 羥基亞乙基二膦酸(HEDP)。
分子式: C2H80O7P2
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 206.03(按2007年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無色或淺黃色透明液體。
羥基亞乙基二膦酸按相應(yīng)的試驗方法測定應(yīng)符合表1要求。




試驗方法
活性組分的測定
方法提要
羥基亞乙基二膦酸中含有的有機(jī)膦酸、磷酸和亞磷酸，經(jīng)加入硫酸和分解劑加熱分解，均轉(zhuǎn)變成正磷酸。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀，過濾、洗滌、干燥、稱量，計算總磷含量。減去正磷酸、亞磷酸相當(dāng)?shù)牧缀亢笥嬎愠龌钚越M分。
生產(chǎn)控制過程中可參見附錄A。

氯化物含量的測定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)。即可根據(jù)工作電池電動勢的變化，確定滴定終點(diǎn)。

試劑和材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.01mol/L。

儀器、設(shè)備
微量滴定管。
電位滴定儀。
雙液型飽和甘汞電極。
銀電極。

分析步驟
稱取約20g試樣，精確至0.01g，置于150mL燒杯中，加80mL水。將接有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，攪勻。將電極插入燒杯，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位。同時做空白試驗。

結(jié)果計算
氯化物(以Cl-計)含量以ω5計，數(shù)值以μg/g表示，按式(5)計算:

式中:
V 一一滴定試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V0一一空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于5μg/g。

附錄A  (資料性附錄)
羥基亞乙基二膦酸活性組分的測定 容量法
方法提要
羥基亞乙基二膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應(yīng)，在反應(yīng)過程中產(chǎn)生兩個突躍點(diǎn)，用電位滴定儀或配有記錄儀的酸度計繪制滴定曲線，然后根據(jù)滴定曲線來計算活性組分含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器、設(shè)備
電位滴定儀或酸度計(配有記錄儀)。

分析步驟
稱取約1.0g試樣，精確至0.2mg，置于250mL燒杯中，加水80mL。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，攪勻，將電極插入燒杯中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時繪制滴定曲線，在通過第一個pH突躍點(diǎn)時，放慢滴定速度，并開始記錄滴定曲線上各個點(diǎn)，當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)行到通過兩個完整的突躍點(diǎn)時停止滴定。

結(jié)果計算
活性組分(以HEDP計)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω2計，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計算:

式中:
V 一一通過第二個突躍點(diǎn)時所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
ω3一一"磷酸含量的測定"測得的磷酸(以PO43-計)含量，%；
ω4一一"亞磷酸含量的測定"測得的亞磷酸(以PO33-計)含量，%；
M1一一羥基亞乙基二膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=206.03)；
M2一一亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M2=78.97)；
M3一一磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M3=94.97)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3％。


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