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GB 7294-2017 飼料添加劑 亞硫酸氫鈉甲萘醌(維生素K3)

范圍
本標準規(guī)定了飼料添加劑亞硫酸氫鈉甲萘醌(維生素K3)產(chǎn)品的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標簽、包裝、運輸、貯存和保質期。
本標準適用于以化學合成法制得的含1個~3個結晶水的飼料添加劑亞硫酸氫鈉甲萘醌(維生素K3)。
化學名稱: 2-甲基-1,4-二氧-1,2,3,4-四氫-萘-2-磺酸鈉水合物
分子式: C11H9NaO5SnH2O
相對分子質量: 294.26(n=1)，312.27(n=2)，330.29(n=3)(按2007年國際相對原子質量)
結構式:


要求
外觀和性狀
本品為白色結晶性粉末，無臭或微有特殊臭味，有吸濕性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醇、乙醚或苯中幾乎不溶。
技術指標
技術指標應符合表1要求。


試驗方法
水分測定
警告: 所用儀器設備應干燥， 并能避免空氣中水分的侵入， 測定操作宜在干燥環(huán)境中進行。
原理
卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應:

以合適的溶劑(無水甲醇)溶解樣品中的水，用已知滴定度的卡爾費休試劑滴定，目測法或電位法確定滴定終點，即可測出樣品中水的質量分數(shù)。

試劑和溶液
無水甲醇。
卡爾費休試劑(應遮光、密封，置陰涼干燥處保存，臨用前標定濃度)。

測定步驟
稱取水10mg~30mg(精確至0.01mg)，用水分測定儀標定。
或稱取水10mg~30mg(精確至0.01mg)，置干燥具塞玻璃瓶中，加無水甲醇適量，在避免空氣中水分侵入的條件下，用卡爾費休試劑滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色(或用電化學方法指示終點)，同時做空白試驗，按式(4)計算:

式中:
F 一一每1mL卡爾費休試劑相當于水的質量，單位為毫克(mg)；
W1一一水的質量，單位為毫克(mg)；
A1一一標定時消耗卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
B1一一空白溶液消耗卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)。
以三次連續(xù)測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留至小數(shù)點后三位，三次測定的相對平均偏差應不大于1%。

樣品測定
稱取試樣約100mg(精確至0.01mg)，以無水甲醇為溶劑，用水分測定儀測定。
或稱取試樣約100mg(精確至0.01mg)，置干燥具塞玻璃瓶中，加無水甲醇適量，在不斷振搖(或攪拌)下，用卡爾費休試劑滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色(或用電化學方法指示終點)，同時做空白試驗。

結果計算與表示
水分X4，以質量分數(shù)表示，數(shù)值以%計，按式(5)計算:

式中:
A2 一一試樣溶液消耗卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
B2 一一空白溶液消耗卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
F 一一每1mL卡爾費休試劑相當于水的質量，單位為毫克(mg)；
W2一一試樣質量，單位為毫克(mg)。
以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留至小數(shù)點后一位，兩次平行測定的絕對值之差應不大于0.3%。


京都電子KEM 電化學方法卡爾費休法水分測定儀MKV-710S
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