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GB/T 14501.6-2008 六氟化鈾分析方法 第6部分: 鈾的測定

【范圍】
本部分規(guī)定了六氟化鈾中鈾的重量法和電位滴定法兩種測定方法的主要操作條件和步驟。
本部分適用于六氟化鈾中鈾的測定，也適用于高純的鈾化合物中鈾的精密測定。

【重量法】
方法提要
將液化分樣取得的六氟化鈾試樣(8~12)g，用液氮冷凍后，水解，蒸干水解液(氟化鈾酰溶液)，然后通過高溫水解轉(zhuǎn)化為八氧化三鈾，由獲得的八氧化三鈾質(zhì)量和用電位滴定法測得的質(zhì)量因子，計(jì)算六氟化鈾中鈾含量。

【電位滴定法】
方法提要
將六氟化鈾試樣水解，取六氟化鈾水解液，在磷酸介質(zhì)中用硫酸亞鐵將鈾(VI)還原至鈾(IV)，在合適的溫度下以鉬(Ⅵ)作催化劑，用硝酸氧化過量的鐵(II)，

用氨基磺酸消除氧化過程中產(chǎn)生的氮氧化物，在硫酸氧釩存在下，用稱量略少于化學(xué)計(jì)量的固體重鉻酸鉀氧化大部分鈾(IV)，再用重鉻酸鉀溶液滴定至終點(diǎn)。

【儀器】
毫伏計(jì)或酸度計(jì)，阻抗100MΩ以上，分辨率1mV。
分析天平，分度值為0.1mg。
電磁攪拌器，帶有氟塑料包裹的攪拌子。
鉑片電極。
飽和甘汞電極。
10mL滴定管，分度值為0.05mL。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

【分析步驟】
用分析天平稱取含有(500～600)mg鈾的六氟化鈾水解溶液作為試料，精確到0.1mg，記錄質(zhì)量為m₅。必要時(shí)需對試料質(zhì)量作浮力校正。
將六氟化鈾試料置于400mL燒杯中，加入30mL磷酸，攪拌均勻。
計(jì)算試料中鈾的理論含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以鈾(IV)計(jì)，用ω 表示。按式(5)計(jì)算重鉻酸鉀理論需要質(zhì)量m，稱取比理論需要量m少(4～8)mg的重鉻酸鉀，精確到0.1mg，記錄質(zhì)量為m₆。必要時(shí)需對重鉻酸鉀質(zhì)量作空氣浮力校正。

式中:
m 重鉻酸鉀理論需要質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₅試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω 試料中鈾的理論含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
M 重鉻酸鉀的相對分子質(zhì)量；
A_r(U)鈾的平均相對原子質(zhì)量，由式(3)或式(4)計(jì)算。
將燒杯置于電磁攪拌器上，在攪拌情況下，加入5mL氨基磺酸飽和溶液。
用移液管加入8mL硫酸亞鐵溶液到試料溶液中，不得沿?zé)诹飨?。在室溫下繼續(xù)攪拌還原不得少于1min。
加入5mL硫酸，調(diào)節(jié)溶液溫度在(35～40)°C，用移液管沿壁加入8mL氧化劑，攪拌(2～3)min后，再放置0.5min。加入氧化劑后，試液變成棕黑色，此顏色應(yīng)在30s左右消失。
在攪拌條件下，沿壁加入90mL水、10mL硫酸氧釩溶液(為了避免顯著性偏差，應(yīng)在加入硫酸氧釩溶液后7min內(nèi)完成)。
將重鉻酸鉀完全轉(zhuǎn)人試料溶液中，充分?jǐn)嚢柚林劂t酸鉀完全溶解。
插入鉑片電極和飽和甘汞電極，用滴定管滴加重鉻酸鉀溶液，每加入0.10mL重鉻酸鉀溶液經(jīng)電位穩(wěn)定后(5s內(nèi)電位變化不大于1mV認(rèn)為穩(wěn)定)，讀取電位值，直到通過突躍點(diǎn)。

結(jié)果計(jì)算
到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)所消耗重鉻酸鉀溶液體積V 按式(6)計(jì)算

V_n消耗的重鉻酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
△_n，△_n-1電位值的二階微分?jǐn)?shù)值，計(jì)算方法見表1。


六氟化鈾中鈾含量按式(7)計(jì)算:

式中:
ω六氟化鈾中鈾的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)表示；
m₆重鉻酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ρ 重鉻酸鉀溶液的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
V 等當(dāng)點(diǎn)時(shí)所消耗重鉻酸鉀溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
k₁ 重鉻酸鉀對天然鈾的轉(zhuǎn)換因子，k₁=2.4274；
k₂ 鈾的濃縮因子，k₂=A_r(U)/238.0289；
m₁₁六氟化鈾水解液的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₁₂六氟化鈾試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
方法精密度
在重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，測定方法的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S_r為0.042％，再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差S_R為0.11％。