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GB/T 9864-2008 膠片、相紙、乳劑、定影液、污水、淤泥或殘留物的銀量測(cè)定方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各種攝影產(chǎn)品及其生產(chǎn)、加工過(guò)程中產(chǎn)生的銀泥、殘留物、沖洗加工溶液及廢液中銀量的測(cè)定方法，包括采樣、樣品保存和分析方法。
原子吸收光譜測(cè)定法(AAS)能直接用于許多類型的樣品。消解法A適用于低鹽分的廢液和洗滌水，消解法B適用于膠片、相紙、淤泥、樹脂及濃縮的加工廢液。

原理
火焰原子吸收光譜分析法(AAS)
銀空心陰極燈加熱時(shí)被激發(fā)，發(fā)射出包含銀原子的紫外波段的光譜輻射。溶液中的銀離子被吸入火焰中，當(dāng)銀燈發(fā)射出的光通過(guò)火焰時(shí)，銀離子將按照比爾定律關(guān)系吸收銀的光譜輻射見(jiàn)式(1):

式中:
cAg 一一銀離子的濃度；
t 一一光通過(guò)吸入樣品的火焰后在特定波長(zhǎng)的光強(qiáng)；
t0一一光通過(guò)不含銀的參比試樣后，在特定波長(zhǎng)的光強(qiáng)；
k 一一常數(shù)。
通常用建立校準(zhǔn)曲線的方法來(lái)明確表示這種關(guān)系。

電位滴定分析法(PT)
用碘化物溶液滴定含銀離子的溶液時(shí)，將按如下關(guān)系式形成碘化銀沉淀:
Ag+ + I- → AgI(固體)
無(wú)論是用銀棒制成的銀電極還是用有適當(dāng)參比電極的碘化物選擇電極制成的銀電極，在含有銀離子的溶液中都產(chǎn)生電位。
過(guò)量的碘化物離子出現(xiàn)時(shí)，銀離子濃度見(jiàn)式(2):

式中:
Ksp一一碘化銀的溶度積；
c1 一一碘離子的濃度。
滴定時(shí)，在從銀離子過(guò)量到碘離子過(guò)量的溶解過(guò)程中，產(chǎn)生電位突變。

準(zhǔn)確度
銀分析的實(shí)際最小檢出限(近似值)如下:
直接火焰原子吸收光譜分析法AAS 0.1mg/L
電位滴定PT，消解法A(樣品500mL，0.001mol/L碘化鉀滴定劑) 0.2mg/L
電位滴定PT，消解法B(樣品1.0mL，0.001mol/L碘化鉀滴定劑) 100mg/L
AAS或消解法B，膠片、相紙中銀的實(shí)際最小檢出限為0.01g/m2(1.00μg/cm2)
廢液樣品的銀含量為(0.2~4.0)mg/L時(shí)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定消解法A的2σ(2倍置信限)值為±0.12mg/L。這些結(jié)果基于6個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室的17個(gè)數(shù)據(jù)計(jì)算得出。這個(gè)值對(duì)于碘化物電位滴定法，無(wú)論是用pH計(jì)的手工操作還是用滴定速度為0.1mL/min的自動(dòng)滴定計(jì)，都是真實(shí)的。
對(duì)于銀含量為(0.02~0.05)mg/L的攝影廢液，直接吸入減少5倍樣品體積的樣品時(shí)，火焰法AAS的2倍置信限(2σ)值為±0.007mg/L。

碘化物電位滴定分析(PT)
本方法比AAS法更復(fù)雜也更費(fèi)時(shí)。當(dāng)AAS法不適用或要求一個(gè)仲裁方法時(shí)，使用本方法。本方法適用于銀含量低至0.1mg/L，并可通過(guò)樣品用量的減少，來(lái)用于高濃度樣品測(cè)定，或通過(guò)樣品用量的增加來(lái)測(cè)定低濃度樣品。
用CNI溶液保存的原理初步驟與"試樣準(zhǔn)備"相同。然而在電位滴定之前，要求消化來(lái)去除干擾。執(zhí)行消化法A前，要有一個(gè)濃縮步驟。
pH計(jì)可用于手工滴定，但滴定速度要非常慢，也就是0.1mL/min。接近滴定終點(diǎn)時(shí)滴定速度為0.05mL/min。

特殊的儀器設(shè)備
電位計(jì)的讀出裝置，由以下部分組成。
pH計(jì):能讀出兩位小數(shù)。
電位滴定計(jì)(自動(dòng)滴定計(jì)): 能以0.05mL/min速度滴定。
硫化銀電極(銀離子選擇電極): 用適合的研磨材料，例如無(wú)紡布，將銀條或銀棒電極擦亮。擦亮后將其浸入硝酸中大約15s。用水沖洗并將其浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的亞硫酸鈉溶液(10~15)s。
參比電極(甘汞電極): 任何外部溶濃為非鹵化物(即硝酸鹽)溶液的雙鹽橋的參比電極都可以使用。
排風(fēng)罩: 有確定的充分通風(fēng)。
滴定管。
攪拌裝置: 磁力攪拌器或其他相等的裝置。
實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿: 所有實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿和容器，應(yīng)用1:1的硝酸溶液浸泡1h，以徹底清洗干凈，從而避免容器壁上吸附的銀釋放出來(lái)，干擾樣品測(cè)定。然后用蒸餾水漂洗數(shù)次。

電位滴定法測(cè)定步驟
通則
電極對(duì)由硫化銀電極和參比電極組成。在滴定過(guò)程中，調(diào)節(jié)磁力攪拌裝置強(qiáng)力攪拌樣品(但不能飛濺或引起漩渦)。消解過(guò)的樣品含銀量應(yīng)為100mg/L(高固體含量的樣品含銀500mg/L)。
使用電位滴定計(jì)時(shí)，最大速度調(diào)節(jié)到0.1mL/min。接近終點(diǎn)時(shí)，將滴定速度降低到0.05mL/min。
含銀量在(0.2~4.0)mg/L的低含鹽量樣品(消解法A)
用0.001mol/L的碘化鉀對(duì)樣品進(jìn)行電位滴定。
滴定時(shí)使用1mL或更多的滴定劑。當(dāng)最初取樣量為500mL時(shí)，在以上條件下滴定的含銀量最低點(diǎn)是0.2mg/L。含銀量0.1mg/L的樣品，取樣量應(yīng)為1000mL。
含銀量超過(guò)4mg/L的樣品
如果已知大概的含銀量，表11給出的轉(zhuǎn)化換算系數(shù)可有效使用。拿不準(zhǔn)時(shí)，取樣量應(yīng)大些。
注: 0.001mol/L的碘化鉀溶液一般適合大多數(shù)樣品。當(dāng)樣品的銀含最高于預(yù)期值時(shí)，使用0.001mol/L的碘化鉀溶液將會(huì)過(guò)分延長(zhǎng)滴定時(shí)間。一個(gè)建議是記錄下0.001mol/L的碘化鉀溶液在某一點(diǎn)的消耗量，然后改換用0.01mol/L的碘化鉀溶液滴定。計(jì)算時(shí)，考慮這兩種滴定劑的用量(和物質(zhì)的量濃度)。



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