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T/CFIAS 3003-2022 飼料添加劑 二甲酸鉀 - 二甲酸鉀含量、甲酸、水分的測定
來源: | 來源:KEM China | 發(fā)布時間 :2022-09-25 | 272 次瀏覽: | 分享到:
T/CFIAS 3003-2022 飼料添加劑 二甲酸鉀 - 二甲酸鉀含量、甲酸、水分的測定

T/CFIAS 3003-2022 飼料添加劑 二甲酸鉀


范圍
本文件規(guī)定了飼料添加劑二甲酸鉀的技術(shù)要求、取樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。
本文件適用于以甲酸和氫氧化鉀或甲酸鉀為原料化學合成,加入適量的飼用抗結(jié)塊劑制得的飼料添加劑二甲酸鉀產(chǎn)品。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

化學名稱、分子式、相對分子質(zhì)量
化學名稱: 二甲酸鉀。又稱雙甲酸鉀、二甲酸氫鉀
分子式: C2H3O4K
相對分子質(zhì)量: 130.14(按2019年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
外觀與性狀
白色至類白色流動性結(jié)晶粉末,易吸潮,有酸味。
鑒別
應(yīng)符合二甲酸鉀的甲酸銀鏡反應(yīng)、鉀火焰反應(yīng)的特征。
技術(shù)指標
技術(shù)指標應(yīng)符合表1的要求。
表1.jpg

取樣
按 GB/T 14699.1 的規(guī)定執(zhí)行。

試驗方法
二甲酸鉀含量
原理
將試樣在乙酸中溶解,在無水條件下用三氟甲烷磺酸乙酸溶液滴定,根據(jù)甲酸根的含量計算二甲酸鉀含量。
試劑或材料
乙酸(冰醋酸) 。
三氟甲烷磺酸(CF3SO3H): 純度98%。
結(jié)晶紫指示液,5g/L: 稱取0.5g結(jié)晶紫,用乙酸溶解后,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,定容至刻度。
三氟甲烷磺酸乙酸標準滴定溶液: c(CF3SO3H)=0.1mol/L。
配制
量取8.8mL三氟甲烷磺酸,在攪拌下注入800mL乙酸中,混勻,冷卻后用乙酸稀釋定容至1000mL。
標定
稱取約0.75g于105°C~110°C的電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀(精確到0.1mg),置于干燥的錐形瓶中,加入50mL乙酸,溫熱溶解,加3滴結(jié)晶紫指示液,用配制好的三氟甲烷磺酸乙酸標準溶液滴定至由紫色變?yōu)樗{色(微帶紫色)。臨用前標定。
三氟甲烷磺酸乙酸標準滴定溶液的濃度c以摩爾每升(mol/L)表示,按式(1)計算:
式1.jpg
式中:
m 一一鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,單位為克(g);
V 一一三氟甲烷磺酸乙酸溶液的體積,單位為毫升(mL);
M 一一鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol) [M(KHC8H4O4)=204.22]。
儀器設(shè)備
分析天平: 感量0.01mg。
電位滴定儀: 以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,并備有磁力攪拌器和滴定裝置。
試驗步驟
平行做兩份試驗。準確稱量0.08g~0.1g試樣(精確至0.01mg),置于100mL燒杯中,加入50mL乙酸,溶解試樣,將電極插入溶液中,調(diào)節(jié)攪拌速度至溶液充分渦旋,按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器參數(shù),用三氟甲烷磺酸乙酸標準滴定溶液進行電位滴定,以電位值突變作為滴定終點。如選擇指示劑法,加入3滴結(jié)晶紫指示液,用三氟甲烷磺酸乙酸標準滴定溶液滴定至由紫色變?yōu)樗{色(微帶紫色),并保持30s。
將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。
試驗數(shù)據(jù)處理
試樣中二甲酸鉀(C2H3O4K)含量ω1以質(zhì)量百分數(shù)(%)表示,按式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V0一一空白試驗消耗三氟甲烷磺酸乙酸標準滴定溶液體積,單位為毫升(mL);
V 一一試樣消耗的三氟甲烷磺酸乙酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c 一一三氟甲烷磺酸乙酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
130.14一一二甲酸鉀分子量;
m 一一試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
試驗結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,計算結(jié)果保留至小數(shù)點后1位。
精密度
在重復性條件下,兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.5%。

甲酸
原理
將試樣溶解于水中,然后用氫氧化鈉溶液滴定,計算甲酸含量。
試劑和溶液
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。
儀器設(shè)備
分析天平: 感量0.01mg。
電位滴定儀: 以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,并備有磁力攪拌器和滴定裝置。
試驗步驟
平行做兩份試驗。準確稱量0.08g~0.12g試樣(精確至0.01mg),置于100mL燒杯中,加入50mL水溶解,將電極插入溶液中,調(diào)節(jié)攪拌速度至溶液充分渦旋,按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器參數(shù),用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定,以電位值突變作為滴定終點。如選擇指示劑法,加入2滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,并保持30s。
將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。
試驗數(shù)據(jù)處理
試樣中甲酸含量ω2以質(zhì)量百分數(shù)(%)表示,按式(3)計算:
式3.jpg
式中:
V0一一空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V 一一試樣消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
46.03一一甲酸分子量;
m 一一試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
試驗結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,計算結(jié)果保留至小數(shù)點后1位。
精密度
在重復性條件下,兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.3%。

水分
按 GB/T 606 的規(guī)定執(zhí)行。
GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710M
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京都電子KEM 卡爾·費休法水分測定儀 MKV-710B
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