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HB/Z 5090.2-2001 化學(xué)鍍鎳溶液分析方法 電位滴定法測定次磷酸鈉的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定化學(xué)鍍鎳溶液中次磷酸鈉(NaH₂PO₂·H₂O)含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)鍍鎳溶液中次磷酸鈉含量的測定。
測量范圍: 10～25g/L。

方法原理
用過量的三價(jià)鐵離子將次磷酸根定量地氧化為亞磷酸，同時(shí)三價(jià)鐵離子被還原為二價(jià)鐵離子。在鹽酸酸性介質(zhì)條件下，以鉑電極為指示電極，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)亞鐵離子進(jìn)行電位滴定。其中亞磷酸鈉不干擾次磷酸鈉的測定。

試劑
鹽酸濃液: 1+9。
硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液: c[(NH₄)Fe(SO₄)₂]=0.02mol/L，配制按 HB/Z 5083 進(jìn)行。用時(shí)現(xiàn)配。
硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c[Ce(SO₄)₂]=0.01mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
鉑電極。
飽和甘汞電極或鎢電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的精確度。
磁力攪拌器。

分析步驟
量取10.00ml試驗(yàn)溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度。
量取2.00mI上述溶液(含量小于15g/L的溶液取5.00ml)于200ml燒杯中，加25ml硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、60ml水、10ml鹽酸溶液，煮沸10min，稍冷，補(bǔ)加10ml鹽酸溶液，流水冷卻至室溫，在中速攪拌下，浸泡電極3min，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算次磷酸鈉的含量:

式中:
c[Ce(SO₄)₂]一一硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；
0.0530一一與1.00ml硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c[Ce(SO₄)₂]=1.000mol/L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎敬瘟姿徕c的質(zhì)量。


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